[发明专利]低温焙烧氯离子型Mg-Al水滑石合成镁铝尖晶石的方法

说明书

技术领域

本发明涉及利用共沉淀方法合成水滑石、利用焙烧还原技术原位合成柱撑水滑石以及以水滑石为前体低温焙烧合成镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)粉体材料及其制备方法，属于矿物合成领域。

背景技术

作为尖晶石家族的重要成员，镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)具有高熔点(2135℃)、高硬度、良好的高温强度、高抗热震性能、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性能好、热膨胀系数小等特点，广泛应用在冶金、化学、航天航空、原子能、军事等领域。然而，自然界镁铝尖晶石蕴藏量较少，无法满足工业运用的需要，目前工业上应用的镁铝尖晶石大多采用固相反应法人工合成。但传统的固相反应合成方法需要在高达1450-1600℃以上的温度才能完成。而且，采用MgO和Al₂O₃合成的MgAl₂O₄的聚集再结晶能力弱，致密烧结比较困难。这不仅增加了尖晶石材料的制备成本，也限制了其广泛应用。为降低镁铝尖晶石合成反应的温度，前人在改进MgAl₂O₄的合成途径方面开展了一系列研究。有关研究结果表明，结合机械化学活化作用、金属醇盐冷冻干燥过程或溶胶-凝胶过程，可以在1200℃左右得到镁铝尖晶石相，但这些方法一般需要特殊的设备才能实现且合成反应温度仍然较高。近年来有关尖晶石制备合成方法的专利报道不断，归纳起来有如下几个方面。

第一：在传统固相反应合成方法的基础之上，通过添加烧结助剂、粉体混合细磨等方法促进致密烧结的高温固相合成反应法和低温固相合成反应法。前者包括：申请号为88106918.3，公开号为1039792的中国专利，公开一种合成镁铝尖晶石的方法；申请号为97194637.X，公开号为1218443的中国专利，公开了锂锰氧化物尖晶石的制备方法；申请号为92112736.7，公开号为1086799的中国专利，公开一种合成镁铝尖晶石的方法；申请号为01115504.3，公开号为1382665的中国专利，公开了合成镁铝尖晶石及其制备方法；申请号为01128142.1，公开号为1403404的中国专利，公开一种铬镁尖晶石的制作方法；申请号为01138362.3，公开号为1428312的中国专利，公开一种镁铝尖晶石/二硼化钛复合材料的制造方法；申请号为01133632.3，公开号为1417159的中国专利，公开一种镁铝尖晶石/氮化钛复合材料的制造方法等，后者包括申请号为200810242601.8，公开号为101445261的中国专利，公开一种镁铝尖晶石粉体的环境友好低温固相合成方法；申请号为200510019268.0，公开号为1762896的中国专利，公开一种合成锰铝尖晶石及其制备方法等。

第二：沉淀法，包括：申请号为200910022765.4，公开号为101565194的中国专利，公开一种超细介孔镁铝尖晶石的制备方法。

第三：溶胶凝胶法，包括：申请号为95117836.9，公开号为1127734的中国专利，公开一种透明多晶尖晶石的制备方法。

第四：喷雾热解法，包括：申请号为99104189.5，公开号为1230796的中国专利，公开了尖晶石型锂锰复合氧化物的制造方法。

第五：燃烧合成方法，包括：申请号为200410000054.4，公开号为1556031的中国专利，公开一种NiAl₂O₄尖晶石粉体的燃烧合成方法。

上述尖晶石的合成制备方法对探索低温条件下合成镁铝尖晶石具有重要借鉴价值，从矿物合成反应的机理和本质分析，降低合成反应温度、提高反应效率的关键是提高反应物的反应活性、改善反应物之间的高度分散混合和接触关系。如果能实现反应物之间在分子水平的分散和接触，对于降低合成反应温度、提高反应物及其产物的活性及反应效率、控制产物的结构特征等都具有十分重要的意义。鉴于上述原因，本发明提出了以阴离子粘土矿物为前体的原位合成方法，因为受晶格定位效应的制约作用，所以可以实现反应物金属离子的高度分散和在分子水平的接触，为温和条件下合成镁铝尖晶石创造了良好的条件。本发明以氯化镁、氯化铝、氯化钠为原料，NaOH为沉淀剂，在低温条件下，采用共沉淀法制备了Mg-Al水滑石并以其为前体通过焙烧合成了镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)粉体。

发明内容