[发明专利]活性染料微胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种活性染料微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)内水相的制备：将活性染料溶于0.5～3％的聚乙烯醇水溶液中，再加入亲水性乳化剂Tween 20搅拌均匀作为内水相W₁；其中活性染料用量为内水相总量的0.3～5％，亲水性乳化剂Tween 20的用量为内水相总量的2～8％；

(2)油相的制备：将亲油性乳化剂加入环己烷中，混合均匀作为油相O；所述的亲油性乳化剂为Span类表面活性剂，用量为油相总量的1～10％；

(3)将内水相W₁加入到油相O中，超声乳化，形成W₁/O型乳状液；

(4)外水相的制备：将囊壳材料明胶和阿拉伯树胶溶于适量热水中，并向其中加入少量表面活性剂十二烷基硫酸钠作为外水相W₂；明胶和阿拉伯树胶的用量均为外水相总量的1％～5％，明胶和阿拉伯树胶的质量比1∶1；十二烷基硫酸钠的用量为外水相总量的0.01～0.1％；

(5)将W₁/O型乳状液加入到外水相W₂中，缓慢搅拌8～20min，并控制温度在40～50℃，形成W₁/O/W₂型乳状液；

(6)用醋酸溶液缓慢调节W₁/O/W₂型乳状液的pH值至3～4，搅拌8～15min后，缓慢冷却至室温；

(7)微胶囊的固化：用冰水浴将步骤(6)所得产物降温至10℃以下，保持30～50min，加入37％的甲醛溶液，固化50～60min，甲醛溶液加入量占步骤(6)所得产物质量的3～9％，再用NaOH溶液调节pH至10，缓慢加热至60℃，反应50～80min，放置冷却，分离，洗涤，冷冻干燥得到活性染料微胶囊；

所述的W₁/O/W₂型乳状液中内水相、油相和外水相的质量比为1∶1～5∶1～5。

2.如权利要求1所述的一种活性染料微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的活性染料为活性艳红M-3BE、活性蓝M-2GE或活性艳红M-2B。

3.如权利要求1所述的一种活性染料微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的Span类表面活性剂为Span80或Span85。

4.如权利要求1所述的一种活性染料微胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中表面活性剂十二烷基硫酸钠的用量为0.03～0.05％。

5.如权利要求1所述的一种活性染料微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的W₁/O/W₂型乳状液中内水相∶油相∶外水相的质量比为1∶2～3∶2～3。