[发明专利]一种高纯水合氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

一种高纯水合氧化铝的制备方法，属于金属有机化合物合成技术领域。其制备方法是以金属铝和C5-C8醇为反应物，无水氯化铝作为催化剂，合成醇铝，再通过醇铝在常压或高压下水解老化干燥后得到水合氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留，得到的产品纯度高，产品广泛用于催化剂载体和材料领域。

背景技术

高纯氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件的重要材料。高纯氧化铝制备方法的研究、开发已经进行多年，并进行了工业规模的生产。德国Condea公司用金属铝粉和正己醇生产高纯SB氧化铝(例如US4590289)，已建有万吨/年的工业装置，产品畅销世界各国，但这种工艺技术存在着金属铝粉制备困难。国内外用异丙醇和金属铝制备高纯氧化铝也取得了较好的结果，但是由于异丙醇铝熔点高，通过蒸馏提纯比较困难，而且异丙醇铝水解后得到的含水异丙醇循环使用比较麻烦和反应时间较长(例如GB825972，CN85100218)。本发明的目的是利用普通纯度金属铝，通过高压水解和老化的方法，制备高纯氧化铝。这种方法的优点是原料容易得到，水解老化时间短，水解混合醇容易回收和利用，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。

发明内容

1.将C5-C8醇和金属铝在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，所述的金属铝，高碳醇和无水氯化铝的摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。反应方程式如下：

Al+3C_nH_2n+1OH→Al(OC_nH_2n+1)₃+3/2H₂    (1)

2.在(1)步中得到的烷氧基铝中加入去离子水，在压力0.1-1.0MPa下，115-180℃下水解1-3h，得到水解产物，分出水解产生的混合醇经脱水后返回(1)步循环使用。在0.1-1MPa120～180℃下老化2-6h，喷雾干燥后，得到氧化铝α-Al₂O₃·H₂O。这两步的方程式如下：

得到的α-Al₂O₃·H₂O，在500～600℃焙烧4-6h得到高纯γ-Al₂O₃。

本发明的主要优点：

本发明是一种制备高纯水合氧化铝的新方法，利用高碳醇制备的中间产物烷氧基铝纯度高和室温下成液体状态，原料容易得到，反应时间短，过滤容易，滤液无色，不需要加热，节省设备投入和能量消耗；高压水解和老化的方法，水解老化时间短，制备的氧化铝纯度高，杂质含量低。

水解老化后得到的醇可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，符合绿色环保工艺，而且得到的高纯氧化铝物化参数可以调节。

具体实施方法

本发明使用纯度大于99.5％金属铝和C5-C8醇，在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，烷氧基铝在在压力0.1-1.04MPa下115-180℃下水解1-3h，在0.1-0.4MPa120～180℃下老化2-6h，喷雾干燥后得到高纯α-氧化铝。水解老化后产生的醇可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留。

下面用实施例进一步阐明本发明的工艺特征。

实施例1

在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入27g铝锭，1.33g无水三氯化铝和50g正己醇(含水量小于0.2％)，回流反应0.5h后，滴入256g正己醇，回流反应1h，趁热过滤。滤液放入温度达到80℃的2L高压釜中，加入温度为80℃的去离子水400g后，密封系统。升温到120℃，水解反应2h，分出醇，再加入95℃去离子水500g，升温到115-180℃，老化5h，蒸出剩余醇，喷雾干燥，得到60g白色氧化铝。经过XRD，差热和ICP-MS分析，证明是高纯的α--Al₂O₃·H₂O。

实施例2