[发明专利]一种大孔高纯水合氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

一种大孔高纯水合氧化铝的制备方法，属于金属有机化合物合成技术领域。其制备方法是以金属铝和C8醇为反应物，无水氯化铝作为催化剂，合成烷氧基铝，通过烷氧基铝水解时加入溶剂油的方法控制水合氧化铝的孔径大小，老化干燥后得到大孔水合氧化铝。水解老化后产生的醇和溶剂油可以循环使用，此方法无环境污染和毒性残留，得到的产品纯度高，产品广泛用于催化剂载体领域。

背景技术

高纯水合氧化铝是催化剂载体、集成电路基板、透明荧光粉、功能单晶、精密仪表和航空功能器件的重要前身材料。随着炼油工业越来越多的重质馏分油需要炼制，特别是对于渣油加氢脱金属和加氢脱硫催化剂，需要孔径较大的氧化铝为载体基质。目前制备大孔氧化铝的方法主要有两种，一种是通过加入各种扩孔剂等物理方法制备大孔氧化铝；一种加入某种元素通过化学作用制备大孔氧化铝，这两种方法都存在各自的缺点。使用物理扩孔方法时，得到的氧化铝孔分布弥散和机械强度和堆积密度明显下降，孔径弥散和低的机械强度将大大降低催化剂的使用效率。使用化学扩孔方法时将使水合氧化铝的胶溶性变差，从而给挤条成形操作带来困难。本发明的目的是不需加入扩孔剂和某种化学元素，只是利用普通纯度金属铝和有机醇反应生成醇铝，在水解和老化的阶段加入溶剂油，制备出孔容较大、孔径较大、孔分布集中的高纯水合氧化铝。这种方法的优点是原料容易得到，水解和老化后醇和溶剂油容易回收和利用，制备的水合氧化铝纯度高，杂质含量低。

发明内容

1.将C8醇和金属铝在无水氯化铝催化剂存在下，110-180℃反应1～10h，过滤后得到烷氧基铝，所述的金属铝，醇和无水氯化铝的摩尔比是1∶3～5∶0.01～0.02。反应方程式如下：

Al+3C_nH_2n+1OH→Al(OC_nH_2n+1)₃+3/2H₂  (1)

2.在(1)步中得到的烷氧基铝中加入去离子水和溶剂油，在压力0.1-1.0MPa下，115-180℃下水解1-3h，得到水解产物，分出水解产生的混合醇经脱水后返回(1)步循环使用。在85～100℃下老化2-6h，100-120℃干燥后，得到氧化铝大孔高纯水合氧化铝。这两步的方程式如下：

得到的α-Al₂O₃·H₂O，在500～600℃焙烧4-6h得到高纯γ-Al₂O₃。

本发明的主要优点：

本发明是一种制备大孔高纯水合铝的新方法，利用C8醇制备的中间产物烷氧基铝纯度高和室温下成液体状态，原料容易得到，反应时间短，过滤容易，滤液无色，不需要加热，节省设备投入和能量消耗；加入溶剂油进行水解和老化，水解老化时间短，制备的氧化铝纯度高，孔径大，孔径分布集中，杂质含量低。

水解老化后得到的醇和溶剂油可以循环使用，属于低碳减排的生产工艺，符合绿色环保工艺，而且得到的大孔高纯氧化铝物化参数可以调节。

具体实施方法

下面用实施例进一步阐明本发明的工艺特征。

实施例1

在带冷凝管的1L四口烧瓶中放入13.5g铝锭，0.65g无水三氯化铝和50g正辛醇，回流反应0.5h后，加入145g正辛醇，回流反应1h，趁热过滤。滤液放入温度达到80℃的2L带搅拌和回流冷凝管的三口烧瓶里，慢慢将加热到80℃的130g正辛醇和418g溶剂油(沸程200℃～365℃)滴加入烧瓶中，同时加入20g80℃的去离子水，在4h内回流并蒸出200g含水的正辛醇，再加入去离子水22g，将温度升至90℃，老化5h，温度降至室温后，加入去离子水，分离溶剂油后，在100～120℃烘干样品，得到30g白色水合氧化铝。经过XRD，差热、氮气吸附和ICP-MS分析，证明是大孔高纯水合氧化铝。

实施例2