[发明专利]二氟一氯甲烷副产氯化氢的精制及三氟甲烷回收的方法与装置

权利要求书

1.一种二氟一氯甲烷副产氯化氢的精制及三氟甲烷回收的方法，包括粗分离、吸收、解析、冷凝、酸雾捕集、吸附，其特征在于，步骤如下：

(1)粗分离

将二氟一氯甲烷生产中得到的二氟一氯甲烷和氯化氢的有机混合物输入内回流的氯化氢塔中，严格控制氯化氢塔的压力为1.4～1.6MPa，塔顶温度为-20～-5℃；从塔顶采集粗品氯化氢，粗品氯化氢中有不低于96vol％的HCl、三氟甲烷(F23)和微量的COF₂与F22；

(2)吸收

将所述粗品氯化氢依次经过串联的一级石墨吸收器、二级石墨吸收器、三级石墨吸收器，氯化氢被循环稀盐酸完全吸收后形成浓度不低于31wt％的高浓度的盐酸，收集于浓盐酸储槽；

粗品氯化氢中的三氟甲烷以及微量的COF₂和F22因不溶于水而从第三级石墨吸收器顶部采集并通过管道输入三氟甲烷回收系统，经缓冲压缩、精馏制成纯度99vol％以上的三氟甲烷；

(3)解析、冷凝、酸雾捕集

将步骤(2)制得的高浓度的盐酸输入解析塔中，控制解析塔塔顶压力0.05～0.1MPa，塔顶温度45～90℃，通过解析塔中的传热传质过程，解析出HCl气体，从解析塔塔顶收集HCl气体，再经冷凝除水、酸雾捕集除水，得纯度不低于99vol％的高纯HCl气体；

(4)吸附

将步骤(3)制得的高纯HCl气体依次经过串联的一级吸附塔、二级吸附塔，吸附除去其中的氟离子，得纯度≥99.8vol％的HCl。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，制备的纯度≥99.8vol％的HCl，其水分≤1000PPM、F-等≤10PPM，压力30～60KPa，直接通过管道输送到氯乙烯(VCM)合成工序，保持压力在30～60KPa范围内，用作氯乙烯的合成原料。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，从塔顶采集粗品氯化氢中：HCl≥96vol％、F23≤3vol％以及微量的微量COF₂、F22，塔釜重组份以F22为主，从塔底排出经冷却后进入二氟一氯甲烷后续生产系统。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，自氯化氢塔的粗品HCl气体依次通过一级石墨吸收器、二级石墨吸收器、三级石墨吸收器，循环稀盐酸经泵输送依次通过三级石墨吸收器、二级石墨吸收器、一级石墨吸收器吸收粗品HCl气体，制成浓度≥31wt％的浓盐酸。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述三氟甲烷的精馏在F23精馏塔中进行，控制F23精馏塔压力4.0～4.2MPa、塔顶温度10～20℃，从F23精馏塔塔顶采集纯度99vol％的三氟甲烷。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，解析塔的塔釜稀盐酸从塔底排出经冷却后进入稀盐酸储槽，回到步骤(2)吸收工序循环利用。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的冷凝除水是通过一级冷凝、二级冷凝、三级冷凝去除所述高纯HCl气体中的大部分水，冷凝去除的水收集于稀盐酸储槽供循环利用；所述一级冷凝是循环水常温冷凝，二级冷凝是+5℃盐水低温冷凝，三级冷凝是-35℃冷冻盐水深冷凝；高纯HCl气体经三级冷凝后水分在1450-1550PPM。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的一级吸附器是Al₂O₃吸附器，填充的吸附剂是Al₂O₃分子筛；所述的二级吸附器是活性炭吸附器，填充的吸附剂是活性炭。