[发明专利]利用高砷次氧化锌资源氨-铵工艺制取活性氧化锌的方法有效
申请号: | 201110020610.4 | 申请日: | 2011-01-18 |
公开(公告)号: | CN102583503A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 杨跃新;李栋;柴承平 | 申请(专利权)人: | 郴州市金贵银业股份有限公司 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 423038 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 高砷次 氧化锌 资源 工艺 制取 活性 方法 | ||
1.一种利用高砷次氧化锌资源氨-铵工艺制取活性氧化锌的方法,是高砷次氧化锌为原料,加入氨水和碳酸氢铵进行选择性浸出,然后经过除杂、锌粉净化、蒸氨结晶、脱水分离及烘干、煅烧工序;过程的氨和CO2经回收后循环利用;其特征在于:具体方法如下:
①浸出过程:以高砷次氧化锌为原料,用碳酸氢铵、氨水为浸取剂,浸出剂成分(以摩尔质量计)为:氨水∶碳酸氢铵=1~5∶1;液固体积质量比为:2~10∶1;浸出温度30~85℃;浸出搅拌时间为0.5~4h;反应终了,用密闭压滤机进行液固分离,滤渣水洗,滤液进入下道工序;
②净化除杂过程:
除杂:除杂开始时先采用30%的H2O2进行预氧化,然后缓慢加入加入亚铁盐及H2O2进行氧化吸附沉淀砷锑等杂质,反应结束前30min加入硫化物分离重金属离子;反应过程中H2O2加入量为1~10ml/L,亚铁盐加入量为0.5~10g/L,硫化物加入量为0.5~10g/L,反应搅拌时间为0.5~3h,温度50~70℃;
净化:除杂后的滤液采用锌粉置换,锌粉用量为理论用量的1.2~30倍,净化温度为30~70℃,反应搅拌时间为0.5~3h,根据液体含杂情况采用一次或者两次锌粉置换,反应结束后,用5%的Na2S溶液定性合格后进行压滤,滤液进入蒸氨过程;
③蒸氨过程:在专用蒸氨装置设备中进行,操作条件:温度控制60~110℃,绝对压力0.02~0.06MPa,蒸氨时间1~5h,当蒸氨母液锌含量在2.5~3.5g/L时,停止蒸氨,得到碱式碳酸锌固液混合物并进行液固离心分离,母液返浸出过程;蒸氨过程中的分解混合蒸汽经冷凝系统后进入吸收塔回收氨和CO2,并经氨循环系统至浸出过程的浸取槽,补充氨水和碳铵后循环利用;
④洗涤过程:采用30~80℃的去离子水搅拌洗涤蒸氨过程生产的碱式碳酸锌结晶,洗涤时间为5~50分钟,洗涤次数1-3次,液固体积比1~5∶1,然后进行离心分离,对滤饼进行甩干脱水处理,滤液进入吸收塔循环后返浸出过程;
⑤烘干粉碎过程:将洗涤脱水后的碱式碳酸锌混合物结晶送入专用的烘干加热设备中,控制温度在120~200℃,烘干时间1~4h,物料含水分小于2.5%以下,并将干燥后的物料进行旋风粉碎,得到粒径小于320目的碱式碳酸锌中间体;
⑥煅烧过程:将烘干粉碎后的碱式碳酸锌中间体置入煅烧窑内,温度控制在280~650℃,时间0.5~4h,煅烧后即得到活性氧化锌;煅烧过程产生的高温烟气用于干燥烘干过程,烟气中的CO2经专用吸收装置回收利用;
⑦成品包装过程:煅烧过程生产的活性氧化锌经冷却后,根据控制条件和性能指标的不同,进行分类包装,有自动包装机称重、缝口、入库;包装采用外编内塑,每袋净重25kg;
所述的高砷次氧化锌,即指含锌量为45.18-47.05%,含砷1.06-3.06%的烟灰;由铅锌冶炼所产生,且烟灰中还含其它成分如下:Pb 6.07-26.07%;Cu0.016- 0.06%;Cd 0.18-0.21%;Co0.006- 0.018%;Fe 4.63-5.84%;Sb 0.54-4.54%;In 0.0173- 0.0273%;此外还可以含F 0.20- 0.38;Cl 1.07-2.25。
2.根据权利要求1所述的利用高砷次氧化锌资源氨-铵工艺制取活性氧化锌的方法,其特征在于:所述步骤①中,还可以根据过程中根据原料成分适量加入氧化剂H2O2或KMnO4。
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