[发明专利]一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法无效
| 申请号: | 201110020448.6 | 申请日: | 2011-01-18 | 
| 公开(公告)号: | CN102060735A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 | 
| 发明(设计)人: | 金富强 | 申请(专利权)人: | 杭州澳赛诺化工有限公司 | 
| 主分类号: | C07C271/12 | 分类号: | C07C271/12;C07C269/02 | 
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 | 
| 地址: | 311604 *** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 甲酸 烷基 成法 | ||
1.一种氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其步骤如下:在酸催化剂存在下,将异氰酸
盐和叔醇在有机溶剂中进行反应,反应结束后,将生成的含有氨基甲酸叔烷基酯的有机相分离纯化,生成的水相回收再利用催化剂酸;
所述的水相回收再利用催化剂酸的具体步骤为:将分去含有氨基甲酸叔烷基酯的有机相后的水相直接脱水或加入脱水剂脱水,水脱尽后加入有机溶剂,再加入与催化剂酸等摩尔量的无机强酸进行酸化,酸化完成后过滤,得到的有机相浓缩即得回收的催化剂酸,回收的催化剂酸直接再利用。
2.根据权利要求1所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:所述的酸催化剂为易于回收利用的氯代乙酸,氯代乙酸与叔醇的摩尔用量比为0.2-1.5:1。
3.根据权利要求2所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:所述的酸催化剂为三氯乙酸,氯代乙酸与叔醇的摩尔用量比为0.7-1.0:1。
4.根据权利要求1、2或3所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:所述的异氰酸盐为异氰酸无机盐。
5.根据权利要求4所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:所述的异氰酸盐为异氰酸钠或异氰酸钾。
6.根据权利要求1、2或3所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯、氯苯或氯代烷烃。
7.根据权利要求6所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
8.根据权利要求1、2或3所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:反应时的温度采用0-50℃。
9.根据权利要求8所述的氨基甲酸叔烷基酯的合成法,其特征在于:反应时的温度采用20-30℃。
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