[发明专利]用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法

说明书

一、技术领域

本发明属于天然红色素及原花青素制备技术领域，具体涉及从红心萝卜中制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法。

二、背景技术

萝卜红色素是一种以天竹竺色素为主要成分的天然色素，安全、无毒、资源丰富，具有一定的营养和药理作用。并且广泛应用于食品着色、医药、化妆品和保健品等行业。

原花青素是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，多为红棕色粉末，是目前公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，具有保护心血管、预防高血压、抗肿瘤作用、抗辐射作用、美容抗皱、改善睡眠、抗过敏、增进视力、治疗炎症等功能。

现有制备萝卜红色素的方法，如2010年7月14日公布的公开号为CN101775233A“基于膜分离集成技术生产脱味萝卜红色素的制备方法”的专利，公开的是以红心萝卜为原料，经过溶剂提取，分离除杂，超滤和纳滤纯化、干燥得产品。该方法的主要缺点是：①只能制备萝卜红色素一种产品。②未对萝卜红色素中的萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素等进行分离，制备的萝卜红色素产品只能在醇含量高的溶液中溶解及应用。③该方法步骤繁多、工艺复杂，且未对提取萝卜红色素的残渣和制备过程中产生的废液等，进行综合利用或无害化处理，原料利用率低，还造成环境污染。

现有原花青素的制备方法，如2009年12月9号公布的公开号为CN101597273A的“一种低聚体葡萄籽原花青素的制备方法”专利，公开的是以葡萄籽为原料，经醇溶剂提取，柱层析分离，石油醚溶剂沉淀而得含量＞95％，收率＞75％的原花青素。该方法的主要缺点是：①只能制备原花青素一种产品。②仅仅采用沉淀或纳滤工艺难于除去提取液中的小分子或大分子杂质，产品质量差。③仅以某一浓度的洗脱液不能有效分离出低聚或高聚原花青素，而聚合度低于5的原花青素拥有最强的抗氧化能力。因此，该方法获得的产品抗氧化能力较低。④该方法均未对制备、分离原花青素过程中产生的残渣及废液进行综合利用或无害化处理，既未充分利用资源，又污染环境，不利于环境保护。

三、发明内容

本发明的目的是针对现有制备萝卜红色素和原花青素方法的不足之处，提供一种用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素的方法。该方法具有加工工艺、设备及操作简单实用，分离效果好、提取率高，节约能源，无有害物质排放，资源综合利用率高等特点。采用本发明方法制备出的萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素具有纯度高、溶解性好、抗氧化能力强等特点。

本发明的原理是：萝卜红色素是一种以天竹竺色素为主要成分的天然色素，由天竹竺色素(萝卜红色素单聚体)和萝卜原花青素(萝卜红色素单聚体低聚体和高聚体)组成。萝卜红色素可溶解于一定浓度的低级醇溶液中，可用低级醇溶液从红心萝卜中提取；萝卜红色素分子量接近于300～2000Da，远小于蛋白质、多糖的分子量，可通过超滤实现分离，且蛋白质可在高温下变性，成为不溶于水的沉淀，可通过离心与萝卜红色素分离；萝卜红色素可吸附于聚丙烯滤芯，而萝卜硫苷、氨基酸等不能被吸附，将萝卜红色素提取液通过聚丙烯滤器，萝卜红色素吸附于聚丙烯滤芯上，再用稀盐酸溶液进行洗脱，实现了与萝卜硫苷、氨基酸等的分离；由于萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素存在分子量、游离羟基量及疏水性的差别，所以在吸附树脂上形成的结合力不同，可用不同浓度的洗脱液进行洗脱，从而实现萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素的分离。

本发明的目的是这样实现的：一种用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法：以红心萝卜为原料，经提取、脱蛋白质、脱萝卜硫苷、超滤、纯化、浓缩、喷雾干燥而制得萝卜红色素单聚体和萝卜原花青素粉末产品。其具体方法步骤如下：

(1)提取红色素

以市售的红心萝卜为原料，先用自来水将红心萝卜洗净，后用粉粹机粉碎，再按红心萝卜质量(g)∶4～8℃纯净水的体积(mL)比为1∶10～30的比例，将粉碎后的红心萝卜和纯净水泵入提取罐中，在搅拌下用稀盐酸调节pH为2～3，进行第一次提取，提取15～30分钟后泵入螺旋压榨机中进行第一次榨汁。收集第一次压榨液，放置于贮藏罐中备用；再在留有第一次压榨渣的螺旋压榨机中，再次加入4～8℃的纯净水，其第一次压榨渣的质量(g)∶纯净水体积(mL)比为1∶5～20的比例，在搅拌下再次用稀盐酸调节pH为2～3，进行第二次提取，再次提取15～30分钟后进行第二次榨汁，分别收集第二次压榨渣和压榨液。对于第二次压榨渣经干燥后，与大米渣或米糠等混合均匀，用作牛、羊、兔等动物的饲料；对于第二次压榨液放置于贮藏罐中，与第一次压榨液合并，用于下一步处理。

(2)制备脱蛋白质提取液