[发明专利](甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵化方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及到一种(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵化方法，属于化工产品领域。

二、背景技术

丙烯酸二烷基氨基乙酯以及甲基丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵盐，是不饱和的阳离子单体，是阳离子聚丙烯酰胺的关键原料之一，在环保、造纸、采油、土壤改良等方面有重要用途。

中国专利CN1174188、CN1337936、CN1296942、CN1337935、CN1384095等叙述的不饱和季铵盐的制造方法，是在水溶液中进行的。由于季铵化试剂氯代烃如氯甲烷，在水中溶解度很小，反应设备需要强化搅拌，反应速度慢。反应的最终产物为水溶液形式。由于(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯水溶性大，沸点高，采用常规的萃取、蒸发工艺，很难从最终产物中去除，因而影响到(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵盐的共聚性能。同时，(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵盐极易溶入水，常规的浓缩方法也不能够获得(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵盐固体结晶。

黄世强等(化学与粘合1997，3，128)介绍了有机溶剂存在下，不饱和季铵盐的合成方法。乙腈、丙酮和乙醚等有机溶剂，极易挥发、易燃易爆，对于(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵盐的工业化规模制备，需要大量投资用于安全防护，运行成本高昂。

三、发明内容

本发明的目的在于克服上述方法的不足，提供一种反应过程简单、控制容易、安全性高、可以获得固体产品，易于工业化生产的(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵化方法。

本发明(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵化方法，包括以下步骤：

1)将一卤代烃加入到耐压反应釜中；

2)于20-40℃温度下将含有阻聚剂300-3000ppm(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯加入到耐压反应釜，搅拌反应；其摩尔比一卤代烃：(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯为2-20∶1；

3)反应结束后，冷却，过滤分离，低温干燥，得到(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯季铵盐；

4)滤液经冷冻回收，主要成分是一卤代烃，可以循环用于上述过程。

(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯是指丙烯酸二甲氨基乙酯，或者甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。

所述一卤代烃是指一卤代甲烷，一卤代乙烷，一卤代丙烷，或者一卤代丁烷等；卤代烃是指氯代烃和溴代烃。

所述阻聚剂为对苯二酚，或者是特丁基对苯二酚，或者是其他适用于丙烯酸酯类化合物的阻聚剂。

所述步骤2中通过反应釜夹套进行加热和冷却，维持釜内温度35-40℃，搅拌1-3小时；

反应结束后，采用密闭过滤器进行过滤操作，固体低温干燥，得到(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯季铵盐。

反应结束后过滤后的滤液，主要成分是一卤代烃，可以采用常规的液化方法，避免挥发损耗，循环用季铵化反应。

本发明的(甲基)丙烯酸二烷基氨基乙酯的季铵化方法，反应过程简单、控制容易、安全性高、可以获得固体产品，易于工业化生产。

四、具体实施方式

下面的实施实例用来说明本发明，并不对本发明的范围构成限制。

实施实例1

在1000升耐压反应釜中，加入氯甲烷500Kg(9.90千摩尔)，搅拌条件下，缓慢升温到36-38℃。然后向反应釜中计量加入含有阻聚剂对苯二酚1000ppm的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，共计157.21Kg(1.0千摩尔)，1小时加完，通过反应釜夹套进行加热和冷却，维持釜内温度36-38℃，搅拌2小时。

冷却，物料经过密闭过滤器过滤，固体结晶是甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的季铵盐，收集后，减压低温干燥，得到成品。过量的氯甲烷存在于滤液中，一部分氯甲烷发生汽化，经过冷冻回收后，可以循环用季铵化反应。

实施实例2

在1000升耐压反应釜中，加入一氯乙烷500Kg(7.75千摩尔)，搅拌条件下，缓慢升温到35-38℃。然后向反应釜中计量加入含有阻聚剂对苯二酚2000ppm的丙烯酸二甲氨基乙酯，共计143.18Kg(1.0千摩尔)，1小时加完，通过反应釜夹套进行加热和冷却，维持釜内温度35-38℃，搅拌2小时。

冷却，物料经过密闭过滤器过滤，固体结晶是丙烯酸二甲氨基乙酯的季铵盐，收集后，低温干燥，得到成品。过量的一氯乙烷存在于滤液中，一部分一氯乙烷发生汽化，经过冷冻回收后，可以循环用季铵化反应。

实施实例3