[发明专利]一种用透射电子显微镜观察无机高分子材料超微结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种用透射电子显微镜观察无机高分子材料超微结构的方法，具体涉及一种用透射电子显微镜对无机高分子颗粒材料的超微结构进行切片的方法。

背景技术

透射电子显微镜通常用于生物和有机物的超微结构的观察，多数的有机生物材料的电镜样品制备已经成熟并广泛运用，而无机高分子材料的电镜样品制备却一直停留在分子外模型的结构观察，无法通过透射电子显微镜观察到高分子材料颗粒内部的超微结构；而随着高分子材料在医学、航天等领域不断地应用发展，对于高分子材料的细微结构及合成的了解，有了更进一步的需求，寻求新的研究方法和操作手段，进而更深层地了解研究高分子材料的细微结构，对于实际应用有着非常积极深远的意义。

目前，通常采用类负染色技术对无机高分子颗粒材料如：SiO₂颗粒，C纳米颗粒、C纳米管、以及其他有机材料颗粒的多蛋白复合体进行电镜观察分析，该技术在对高分子颗粒材料进行电子显微镜的超微结构观察时，所获得的结果只是高分子颗粒材料的外部形态结构或者是颗粒的粒径，无法观察获得颗粒粒径内部的构造。

研究发现，由于无机高分子材料相对密度较大，无须与生物组织材料一样进行固定、脱水等处理，但机高分子材料在纯环氧树脂618包埋液浸透后，由于部分细微结构没有环氧树脂连接支持，在进行超薄切片时易出现部分结构丢失的情况。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种观察无机高分子材料超微结构的方法，尤其是用透射电子显微镜观察无机高分子材料超微结构的方法。本方法对常用的透射电子显微镜生物样品制备的方法进行了改良，可利用透射电子显微镜对无机高分子颗粒材料的超微结构观察并进行切片。

本发明提供了一种独立的高分子材料的包埋方法，在液—液—气平衡原理的作用下，高分子材料颗粒或者单管内部在环氧树脂的支持与链接下，形成固定的聚合物相对分子质量，获得狭窄分布的空间图形结构，且可使用常规的透射电子显微镜观察上述的高分子材料颗粒的内部超微结构。

具体而言，本发明的用透射电子显微镜观察无机高分子材料超微结构的方法， 其特征在于，其包括步骤：

⑴将高分子材料放入100%纯乙醇或者100%纯丙酮溶液中，浸透8小时；

⑵将高分子材料放入乙醇或者丙酮与环氧树脂混合液中2～7天；

⑶将高分子材料放到温度为37℃～45℃的烘箱中烘烤，排除乙醇或者丙酮气体，使高分子材料保存在纯环氧树脂里；

⑷加纯环氧树脂至包埋块的需用量，固化24小时。

本发明中，无机高分子材料包括：二氧化硅（SiO₂）、有机玻璃、纳米碳管、碳粉（C纳米颗粒、C纳米管）等。

本发明中，步骤（2）所述的混合液中乙醇或者丙酮与环氧树脂的比例为1:1至1:4；

本发明中，步骤（3）所述的烘烤时间为11～24小时，优选烘烤时间为12小时。

本发明中，所述的丙酮是易燃、易挥发、化学性质较活泼的溶液，在一定的温度条件下以蒸气形态挥发，而聚合型环氧树脂618 (E-51)是相对稳定的溶液；根据液—液—气平衡原理，当丙酮与聚合型环氧树脂618混合的相溶性溶液，随着丙酮的汽化，丙酮与聚合型环氧树脂618的混合液始终处于液—液—气平衡，混合液中的聚合型环氧树脂618浓度逐步提高，直至聚合型环氧树脂618纯化、固化。

使用本发明方法对高分子材料进行包埋、切片处理时，结果显示，将丙酮与聚合型环氧树脂618的混合液渗透到SiO₂颗粒、C纳米颗粒、C纳米管或有机玻璃（聚甲基丙烯酸甲酯，PMMA）高分子材料高密度颗粒内部结构中，丙酮与聚合型环氧树脂618混合液中的丙酮汽化挥发后，高分子材料如：SiO₂颗粒、C纳米颗粒、C纳米管等高密度缝隙中的聚合型环氧树脂618浓度也随之第比增高，直至环氧树脂618纯化、固化，致使高分子材料颗粒内部细微结构获得环氧树脂的连接与支撑，进行超薄切片，制得完整高分子材料颗粒内部细微结构切片；本发明的一实施例中，对有机玻璃高分子透明材料（聚甲基丙烯酸甲酯，PMMA）进行包埋、切片操作，能获得完整的切片，无须硫化便可进行电镜观察。

本发明的用透射电子显微镜观察无机高分子材料超微结构的方法的优点是：