[发明专利]一种CuInS2纳米晶材料的制备方法无效
| 申请号: | 201110007895.8 | 申请日: | 2011-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN102041555A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
| 发明(设计)人: | 陈军;彭生杰;梁静;王艳;程方益;陶占良 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
| 主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B7/14;C01G1/12 |
| 代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cuins sub 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述CuInS2纳米晶材料是一种单分散的、粒径大小为2~10nm的CuInS2纳米晶,其制备方法包括以下步骤:
1)将油酸钠与氯化铜或氯化铟溶于正己烷、去离子水和乙醇的混合溶液中并在压力值为0.1~0.2MPa下进行减压蒸馏,然后在40~80 oC下搅拌反应2~5h,然后水洗3~5次并旋蒸除去剩下的正己烷,即得到前驱体油酸铜和油酸铟;
2)将制得的前驱体油酸铜和油酸铟与油酸混合,把溶解有单质硫的油胺溶剂加入上述混合溶液中,在温度为70~100℃、真空度为0~-0.1MPa真空条件下,反应20~50 min后,充入Ar,最后在温度为170~200℃和搅拌状态下反应30~80 min形成黑红色的产物;
3)将所制得的产物冷却至室温后,加入乙醇使之沉淀,然后在转速为6000~10000 rpm的条件下离心5~20 min,所得沉淀物用正己烷洗3~5次;
4)将得到的黑色沉淀物重新分散在甲苯溶液中形成黑色墨汁状物,即为所制备的CuInS2纳米晶样品。
2.权利要求1所述CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述正己烷、去离子水和乙醇的混合溶液中,各组分的体积比为2:1:0.5~3。
3.权利要求1所述CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述前驱体油酸铜、油酸铟与油酸的质量比为1:1:2~5。
4.权利要求1所述CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述油酸钠与氯化铜或氯化铟的用量与正己烷、去离子水和乙醇的混合溶液的比例为1mmol:(1~1.5)ml。
5.权利要求1所述CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述油酸铜和油酸铟的总量与油酸的用量比为1mmol:(1~2.5)ml。
6.权利要求1所述CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述的单质硫与油胺溶剂的用量比为1mmol:(2~20)ml。
7.权利要求1所述CuInS2纳米晶材料的制备方法,其特征在于:所述油酸铜和油酸铟的总量与单质硫的摩尔比为1:1~2。
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