[发明专利]共聚型高性能阻尼硅橡胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201110007697.1 | 申请日: | 2011-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN102181056A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
| 发明(设计)人: | 黄光速;郑静;叶林铭;谢志坚 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/06 |
| 代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
| 地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 共聚 性能 阻尼 硅橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.共聚型高性能阻尼硅橡胶,其特征在于该阻尼硅橡胶的结构式为:
按摩尔份计,n=100,m=1~50,p=1~500,q=0.001~1。
2.如权利要求1所述共聚型高性能阻尼硅橡胶的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)、甲基苯基二氯硅烷的提纯
按重量份计,将工业级的甲基苯基二氯硅烷100份加入带有搅拌器和温度计的反应器中,`在温度-3~12℃下,将水与乙腈按1∶2~4重量比配制混合溶液,在搅拌下滴入上述反应器内,待混合溶液滴加完毕后,维持搅拌1~2h,然后在温度190-205℃蒸馏提纯得到甲基苯基二氯硅烷液体,纯度从35wt%提升到93.6~96.7wt%;
(2)、含甲基苯基硅氧烷的混合环体的制备
将上述提纯的甲基苯基二氯硅烷与浓度为40wt%甲苯水溶液按1~3∶1体积比混合配成溶液,在搅拌下滴加到浓度10~20wt%的HCl水溶液中进行水解,在温度10~30℃。加完料后,维持温度搅拌1~3h,静置分层,取出有机层水洗至中性,在真空度6-12Mpa抽出甲苯,在纯化后的甲基苯基硅氧烷混合环体中加入八甲基环四硅氧烷100份和KOH 0.5~5份,升温至90~130℃聚合,反应物成胶状,继续升温至150-180℃,真空度6-12Mpa,进一步裂解3-6h,收集150~200℃/1.3kPa馏分,获得甲基苯基硅氧烷的混合环体,其产物结构式如下:
其中r+s=3~4
r=0~4;s=3~0;
(3)、聚甲基苯基乙烯基硅氧烷的制备
将八甲基环四硅氧烷100摩尔份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.001~1摩尔份、八苯基环四硅氧烷1~50摩尔份、含甲基苯基硅氧烷链节的混合环体1~500摩尔份,加入反应器中,在氮气保护下,于温度55~65℃鼓氮气泡脱水1~3h,然后加入催化剂0.01-5wt%,继续干燥氮气鼓泡,在粘度上升时,加入封端剂0.00001~1毫摩尔份,在温度90~110℃平衡反应7~8h,反应完毕,升温至145~165℃,维持1~2h,分解破坏催化剂,最后升温至180~200℃,在真空度6~12Mpa,减压脱出低分子物,直至无馏出物为止,降至室温出料,停止减压,获得聚甲基苯基乙烯基硅氧烷,其结构式如下:
按摩尔份计,n=100,m=1~50,p=1~500,q=0.001~1。
3.按照权利要求2所述共聚型高性能阻尼硅橡胶的制备方法,其特征在于催化剂为为四甲基氢氧化铵硅醇盐、碱金属氢氧化物、K2O、KNH2和n-(Bu)4POH中的至少一种。
4.按照权利要求2所述共聚型高性能阻尼硅橡胶的制备方法,其特征在于封端剂为六甲基二硅氧烷和1,1,3,3,-四甲基二乙烯基二硅氧烷中的至少一种。
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