[发明专利]纳米Fe、Cr包覆Si3N4粉末及制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及纳米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄颗粒复合粉末制备方法

背景技术：

金属陶瓷作为一种金属/陶瓷复合材料既具有陶瓷材料的高强度、高硬度又具有金属材料的韧性、可加工性等优点，成为目前材料改性的一个主要有效方式。近年来，复合型(尤其是核壳式)纳米材料的技术兴起，为金属陶瓷的发展开辟了全新的道路。将金属与陶瓷在纳米尺度上以某种方式结合在一起而构成的复合粒子，不仅能有效地提高材料的性能，而且往往会产生许多新的优异特性，如提高纳米粒子的稳定性，调节其光学性能、磁学性能、热学性能、电学性能以及表面活性和敏感特性，使其满足多种特殊需求，具有较高的应用价值。

金属相与陶瓷相的选择对金属陶瓷性能起着决定性作用。陶瓷相Si₃N₄作为一种结构陶瓷，在耐腐蚀、耐磨损、耐高温领域较其它结构陶瓷有着不可比拟的均衡优势，与之相比，氧化铝陶瓷耐热冲击差，强度低；氧化锆陶瓷高温强度低，硬度低；碳化硅陶瓷的抗弯强度只达到氮化硅陶瓷的一半。但是，由于Si₃N₄与大多数金属不是润湿性不好，就是高温发生激烈的化学反应，因而，Si₃N₄金属陶瓷的研究与应用并不多见。金属Fe、Cr金属具有高韧性，适中的高温熔点，并且FeCr合金具有高耐腐蚀、高耐磨损的特性，并与Si₃N₄具有良好的润湿性。故而，将Fe、Cr及固溶化合物与Si₃N₄在纳米尺度复合制备的新型金属陶瓷，能有效地改善陶瓷的韧性，并能承受高温。可用来制造要求一定韧性的高强度、耐磨损、耐高温等部件，在国防军工、航空航天、医疗、汽车发动机、电子元件等领域具有广泛的用途。

发明内容：

本发明目的在于：采用纳米技术，在纳米或微米大小的Si₃N₄颗粒表面均匀包覆上一层纳米Fe、Cr，复合颗粒中Fe、Cr之间元素含量比例可调，Si₃N₄与包覆量配比可调，包覆薄层厚度具有可控性。

为达到上述目的，本发明所采用的方案是：

选用Si₃N₄粉末，颗粒大小控制在10nm-20um之间；

使用分散剂如有机胺及其盐、表面活性剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙二醇等，加入范围控制在溶质量质量百分含量0.01-10％范围内，超声波与搅拌，获得分散良好的Si₃N₄悬浮液。通过调节超声波强度、搅拌速度、分散剂的数量、水溶液PH值得到Si₃N₄悬浮液最好的分散效果；

控制铁盐溶液、铬盐与碱溶液加入速度、溶液的最终PH值控制在6-12，使得溶液充分均匀的反应，生成的铁、铬氧化合物最终能均匀包覆在Si₃N₄颗粒表面；

采用分步包覆法，获得纳米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄颗粒复合粉末中的金属及化合物质量比含量高达90％，并且包覆均匀。

将步骤7复合粉末放置铁容器内，高温热还原得到纳米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄颗粒的复合粉末，还原气体为H₂、CO、NH₃或其混合气体，还原时间为1-9小时，还原温度在500-1000℃范围内。

本发明获得了制备纳米Fe、Cr包覆Si₃N₄颗粒的复合粉末方法，采用分步包覆法，可获得Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄颗粒复合粉末中金属及金属化合物质量比含量高达90％，Fe、Cr元素之间Fe元素质量含量范围可在0-100％范围内调节，并且包覆均匀。

具体实施方式：

实施例1：