[发明专利]痛风舒片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及痛风舒片的质量控制方法。

背景技术

痛风舒片是由大黄、车前子、泽泻、川牛膝、防己五味药物组成，具有清热，利湿，解毒功效，用于湿热瘀阻所致的痛风病。大黄是处方中主药，主要用于泻火解毒。而大黄中大黄素与大黄酚是处方中有效成分之一，其含量的多少直接影响到产品的药效。作为原料的泽泻和甘草二味药，不对其进行鉴别则会对产品的质量稳定产生影响。因此原痛风舒片的质量控制标准过于简单，不能有效的控制产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种既能保证产品的药效，又能使产品质量稳定的痛风舒片的质量控制方法。

本发明的一种痛风舒片的质量控制方法，包括如下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性实验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500；

(2)对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各适量，分别加甲醇制成1ml含大黄素4μg、含大黄酚40μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取本品20片，除去薄膜衣，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声(功率260w，频率40KHz)处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振摇提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液移至100ml锥形瓶中，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，微热使溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每片含大黄以大黄素(C₁₅H₁₀O₅)和大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)的总量计，不得少于0.30mg。

上述的痛风舒片的质量控制方法，还包括显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：内胚乳细胞壁厚，充满细小糊粉粒。石细胞椭圆形或近方形，壁厚。草酸钙簇晶大，直径60～140μm。内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细纹孔。

上述的痛风舒片的质量控制方法，还包括大黄的薄层鉴别：取本品5片，除去薄膜衣，研细，取0.3g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml使溶解，再加三氯甲烷10ml，加热回流30分钟，冷却，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

上述的痛风舒片的质量控制方法，还包括泽泻的薄层鉴别：取本品粉末0.2g，加乙酸乙酯1ml，振摇3分钟，离心15分钟(3500转/分钟)，取上清液，加水0.5ml，振摇1分钟，静置分层，乙酸乙酯层作为供试品溶液。另取泽泻对照药材0.2g，加乙酸乙酯1ml，热水浴振摇1分钟，离心15分钟(3500转/分钟)，取上清液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。