[发明专利]高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法有效
申请号: | 201110002653.X | 申请日: | 2011-01-07 |
公开(公告)号: | CN102093279A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 王宇;陈占 | 申请(专利权)人: | 上海宇昂化工科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 王洁 |
地址: | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稳定 离子 乙烯基 内酰胺 相关 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化合物技术领域,更具体地,涉及非离子N-乙烯基丁内酰胺碘技术领域,特别是指一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法。
背景技术
非离子N-乙烯基丁内酰胺碘(PVP-I)为黄棕色至红棕色的无定形粉末,是由非离子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)与碘络合形成的一种不定型络合碘,是碘伏的一种。PVP-I是一种优秀的消毒剂,我国1990年版药典开始收载。可以保持较长时间的杀菌力,为广谱的强力杀菌消毒剂,对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用,被中国药典批准为人体可直接使用的消毒杀菌剂。
非离子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)为非离子型表面活性剂,本身无抗菌作用,但可提高碘的溶解度,有助于提高碘溶液对物体的润湿和穿透能力,使得有效碘对细胞膜的亲和力增强,能将有效碘直接引入到细菌的细胞膜、细胞质上,在几秒钟内立即杀灭细菌,进而增强了碘的杀菌能力,同时PVP-I还具有易溶于水,对皮肤、粘膜无刺激性、过敏和中毒现象,因而国内外评价甚好。而且PVP-I不仅可以作为水溶液使用,在某些特殊的场合还可以固体的形式被应用。这样使得PVP-I络合物被广泛应用于各个领域的杀菌、消毒,扩展了碘的使用范围,在国内外医院消毒中得到广泛的应用。
但是传统方法生产出来的PVP-I的稳定性不太理想,在贮存过程中由于易分解、升华而使其有效碘的含量有所降低达不到我们所要求的质量标准,特别是在夏天更不稳定,给长期贮存和使用带来不便。
因此,迫切需要提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘,其稳定性高,从而利于长期贮存和使用。
发明内容
本发明的主要目的就是针对以上存在的问题与不足,提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法,该高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘稳定性高,从而利于长期贮存和使用,适于大规模推广应用。
为了解决上述目的,在本发明的第一方面,提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法,其特点是,将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃~90℃温度下以150~800r/min搅拌1~12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘,其中所述非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1,主峰PD值≤1.6,水份≤2.5%。其中,碘可以是碘片也可以是碘粉,较佳地,碘选择碘粉。
上述反应时间通过记录开始反应时间,每隔半小时取样一次测其有效碘含量;反应进行到4h左右时产物的有效碘含量达到11.0%附近停止反应,因此,如需更高的有效碘含量,可以适当延长反应时间。
所述助磨剂可以采用任何合适的助磨剂。较佳地,所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。
本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的所述助磨剂。较佳地,所述助磨剂的加入量为所述非离子N-乙烯基丁内酰胺和所述碘的总量的0.02~2%。
更佳地,所述非离子N-乙烯基丁内酰胺为42g,所述碘为8g,所述助磨剂为0.01~1.0g。
所述温度可以以任何合适的方式提供。较佳地,所述温度以油浴方式提供。
所述非离子N-乙烯基丁内酰胺可以通过任何合适的方式提供。较佳地,所述非离子N-乙烯基丁内酰胺通过将N-乙烯基丁内酰胺(NVP)、引发剂和水在55~80℃在惰性气体保护下反应0.5~8个小时后干燥获得。干燥可以采用例如真快干燥箱。引发剂可以采用例如偶氮二异丁氰。
所述惰性气体可以为任何合适的气体。更佳地,所述惰性气体为氮气。
所述非离子N-乙烯基丁内酰胺可以是任何满足条件K值为32±1,主峰PD值≤1.6,水份≤2.5%的非离子N-乙烯基丁内酰胺。较佳地,所述非离子N-乙烯基丁内酰胺是PVP-K32。
在本发明的第二方面,提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘,其特点是,通过根据上述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法制备获得。
本发明的有益效果在于:
1、本发明通过将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃~90℃温度下以150~800r/min搅拌1~12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘,其中非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1,主峰PD值≤1.6,水份≤2.5%,从而制成的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的稳定性高,从而利于长期贮存和使用,适于大规模推广应用。
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