[发明专利]一种均匀度高的二氧化硅溶胶的制备方法有效
| 申请号: | 201110002320.7 | 申请日: | 2011-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN102173426A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
| 发明(设计)人: | 潘国顺;顾忠华;雒建斌;路新春;刘岩 | 申请(专利权)人: | 清华大学;深圳清华大学研究院;深圳市力合材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B33/14 | 分类号: | C01B33/14 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 童晓琳 |
| 地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 均匀 二氧化硅 溶胶 制备 方法 | ||
1.一种制备二氧化硅溶胶的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)在超声波作用下,向水中加入金属硅粉和碱性催化剂,加热条件下反应,制备硅溶胶种粒液;
(2)在超声波作用下,向硅溶胶种粒液中分批次加入反应物料,加热条件下反应,其中,每一批次加入的反应物料为碱性催化剂的水溶液和金属硅粉,每一批次加入的碱性催化剂的水溶液中碱性催化剂的量为溶液中已加入的碱性催化剂重量的2~40%,每一批次加入的金属硅粉的量为溶液中已加入的金属硅粉重量的2~40%;
(3)反应完成后,除去未反应的金属硅粉,制得二氧化硅溶胶;
其中,步骤(1)和步骤(2)中,所使用的超声波频率范围在20kHz~50MHz。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,超声波作用方式如下:每1小时超声10~30分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中,反应温度在20~100℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中,在反应过程中还进行搅拌,搅拌速度在100~1500r/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述硅溶胶种粒液中,碱性催化剂的浓度为0.5~4wt%,金属硅粉浓度为1~20wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱性催化剂的水溶液中碱性催化剂的浓度在0.1~2wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:每一批次的反应物料加入后,反应时间控制在0.5~10h,再加入下一批次的反应物料。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:碱性催化剂的添加总量占所得二氧化硅溶胶重量的0.1~2%,所添加金属硅粉总量占所得金属硅粉重量的2~25%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属硅粉粒径为30~800目,纯度为90~99.99%,所述碱性催化剂为无机碱、有机碱或有机碱与无机碱的混合。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化铵中的任意一种或它们的组合;所述有机碱为乙醇胺、二乙酸胺、三乙醇胺、乙二胺中的任意一种或它们的组合。
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