[发明专利]一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法无效
| 申请号: | 201110001674.X | 申请日: | 2011-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN102093546A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
| 发明(设计)人: | 马睿;暴峰;王东方;王铎;严春杰;董艳 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
| 主分类号: | C08G63/84 | 分类号: | C08G63/84;C08G63/06;A61K47/34;A61L27/18 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 唐万荣 |
| 地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 煅烧 高岭土 催化剂 催化 一步法 合成 乳酸 方法 | ||
1.一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于它包括如下步骤:(1)乳酸脱水:取乳酸,采用减压脱水工艺,脱水温度为70℃~150℃,真空度为10~200mmHg,在惰性气体存在条件下脱水,脱水1-5小时;(2)直接熔融缩聚:取脱水后的乳酸,以锻烧高岭土作为催化剂,在无水无氧条件下直接进行熔融缩聚反应,得到聚合物;再经后处理得到聚乳酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的乳酸是左旋乳酸、右旋乳酸中的一种或二种的混合,二种混合时为任意配比。
3.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的惰性气体为氮气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的熔融缩聚反应中乳酸与锻烧高岭土按重量比(25-5000)∶1进行混合。
5.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的熔融缩聚反应为25-280℃恒温反应12-96h。
6.根据权利要求5所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的熔融缩聚反应的温度为150℃,所述的恒温反应的时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的熔融缩聚反应为微波辐照反应,微波辐照功率为50-1000W;微波辐照时间为20-120min。
8.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的锻烧高岭土为以煤矸石干法制备的超细煅烧高岭土;它是将粒度小于45um的煤研石粉料和尿素按重量比为(3-20)∶1混合后,加入球磨机或振动磨中,干法研磨得插层复合物,然后置入锻烧炉中,以5℃/分钟的升温速度升温至600℃恒温0.5小时,再加热至850-900℃,恒温1小时,锻烧过的粉料冷却后,再送入打散机打散,得到超细锻烧高岭土。
9.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的再经后处理为:聚合物中加入丙酮和去离子水,使聚合物沉淀析出,再滤除水相,最后将沉淀置于真空干燥箱中40℃真空干燥24-72小时,得到聚乳酸产品。
10.根据权利要求1所述的一种以煅烧高岭土为催化剂催化一步法合成聚乳酸的方法,其特征在于:所述的熔融缩聚反应中加入常规聚合催化剂,按乳酸与常规聚合催化剂重量比为(1000-10000)∶1,选取常规聚合催化剂,与锻烧高岭土一起加入;常规聚合催化剂为:锌粉、锡粉、铝、钛、二氧化锡、氧化锌、二氧化锑、二氧化钛、氯化亚锡、氯化锡、溴化亚锡、溴化锡、氟化锑、氯化锌、辛酸亚锡、乳酸锡、有机羧酸盐或离子交换树脂。
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