[发明专利]一种多硫代二硫烯镍配合物及其制法和用途无效
| 申请号: | 201110001635.X | 申请日: | 2011-01-06 |
| 公开(公告)号: | CN102134248A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
| 发明(设计)人: | 胡亮;秦洁;周南;左景林;游效曾 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;C07C211/63;C07C209/68;H01S3/11;H01S3/00 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
| 地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多硫代二硫烯镍 配合 及其 制法 用途 | ||
1.一种镍的配合物,其特征是:它的阴离子部分是[1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2, 3-二硫合镍( II)配合物,阳离子部分为四烷基铵正离子,它有如下结构式:
。
2.根据权利要求1所述的捏的配合物,其特征是:所述的烷基(R)是1-4个碳的烷基。
3.一种制备权利要求1所述的镍的配合物的方法,其特征是它包括下列步骤:
步骤一、将1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-硫酮和醋酸汞混合,加入冰醋酸和三氯甲烷后搅拌6小时,加入的量为每2.5毫摩尔1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-硫酮加醋酸汞7.5毫摩尔,每2.5毫摩尔1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-硫酮加冰醋酸70毫升,每2.5毫摩尔1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-硫酮加三氯甲烷210毫升,过滤,滤液用饱和碳酸氢钠洗、水洗,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩,得到黄色固体1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-酮;
步骤二、在氮气保护下,向步骤一中所得的1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-酮中滴加氢氧化钠的乙醇溶液,加入的量为每1毫摩尔1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-酮加氢氧化钠2.2毫摩尔,每2.2毫摩尔氢氧化钠加10毫升乙醇,得橙色清液,向橙色清液中逐滴加入六水合氯化镍的乙醇溶液,加入的量为每1毫摩尔1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-酮加0.5毫摩尔六水合氯化镍,每0.5毫摩尔六水合氯化镍加10毫升乙醇,反应2小时,暴露空气中继续搅拌0.5小时,溶液由紫色变为褐色,过滤,向滤液中加入卤化四烷基基铵的乙醇溶液,加入的量为每1毫摩尔1’, 3’-二硫代[4’, 5’: 5, 6][1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2-酮加1.5毫摩尔溴化四丁基铵,每1.5毫摩尔溴化四丁基铵加8毫升乙醇,过滤,得到褐色固体,即为本发明的[1, 4]二噻英并[2, 3-b]喹啉基-2, 3-二硫合镍(II)配合物的四丁基铵盐。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:所述的卤化四烷基铵是碘化四甲基铵、溴化四乙基铵、溴化四丙基铵或溴化四丁基铵。
5.权利要求1所述的镍的配合物在制备近红外调Q染料和激光防护材料中的应用。
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