[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110001352.5 | 申请日： | 2011-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN102584650A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 程春生;魏振云;于萍 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司;沈阳科创化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/44 | 分类号： | C07C317/44;C07C315/04 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲砜基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法，包括以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料、双氧水为氧化剂，于浓硫酸介质中制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其特征在于：反应在CuO/Al2O3催化剂存在下进行。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂中Cu含量以重量计为1-10％。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于操作步骤如下：向55～80℃的硫酸中依次加入2-硝基-4-甲砜基甲苯、CuO/Al2O3催化剂，缓慢滴加浓度为40-50％双氧水，滴加过程中控制反应温度在55～80℃；双氧水滴加完毕后，继续搅拌反应2-5小时至反应完成；反应液冷却析出粗品；粗品经纯化处理分出未反应的原料和产品；
反应所用硫酸的浓度为75％～98％，硫酸用量以重量计为2-硝基-4-甲砜基甲苯的5～10倍；催化剂用量以摩尔计为原料：CuO/Al2O3＝1∶0.0005～0.006；双氧水用量以摩尔计为2-硝基-4-甲砜基甲苯的5～10倍。
4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：反应温度为60～75℃；反应所用硫酸浓度为98％，硫酸用量为2-硝基-4-甲砜基甲苯的10倍重；催化剂的用量与原料的摩尔比为2-硝基-4-甲砜基甲苯：CuO/Al2O3＝1∶0.002～0.005；双氧水用量以摩尔计为2-硝基-4-甲砜基甲苯的7倍。
5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：将粗品加入碱性水溶液中、过滤分离回收未反应的原料回收套用于下批反应，滤液加酸析出产品。
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