[发明专利]一种莱鲍迪苷C的制备方法有效
| 申请号: | 201110001000.X | 申请日: | 2011-01-05 | 
| 公开(公告)号: | CN102030788A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 | 
| 发明(设计)人: | 王继文;李英娜;王文;雷茂林;张春婷;朱兵兵 | 申请(专利权)人: | 沈阳天峰生物制药有限公司 | 
| 主分类号: | C07H15/24 | 分类号: | C07H15/24;C07H1/08 | 
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 | 
| 地址: | 110027 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 莱鲍迪苷 制备 方法 | ||
1.一种莱鲍迪苷C的制备方法,其特征在于,采用重结晶及柱层析技术相结合,其步骤如下:
1)将甜菊糖原料用甲醇于40℃水浴中加热溶解进行重结晶,甲醇的体积用量为干燥物质量的8~12倍;
2)将结晶后的母液进行硅胶柱层析,柱层析条件如下:拌样硅胶用量为母液质量的2.5倍量,空白硅胶用量为母液质量的20-50倍量,洗脱剂为三氯甲烷或二氯甲烷与含水乙醇的混合溶剂,以薄层板进行监测,薄层条件为:展开剂为正丁醇-冰醋酸-乙醚-水,固定相为GF254硅胶,显色剂为50%硫酸-水溶液;
3)根据薄层检识结果,将莱鲍迪苷C主段合并,减压浓缩,干燥,检测,得到高纯度莱鲍迪苷C。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的甜菊糖中莱鲍迪苷C的含量为3%-15%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含水乙醇中其中乙醇含水量为2%-10%。
4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂选自三氯甲烷- 92%乙醇、三氯甲烷-92%乙醇、三氯甲烷-95%乙醇、二氯甲烷-95%乙醇、二氯甲烷-98%乙醇、二氯甲烷-90%乙醇。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的混合溶剂的比例为:氯仿或二氯甲烷:含水乙醇=2:1~ 4 : 1。
6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
A:重结晶:取甜菊糖,加入甲醇于40℃加热溶解,降至室温后,置于4℃水浴中搅拌结晶24-48小时,过滤,将结晶母液减压回收溶剂的浓缩物,备用;
B:层析分离:取200-300目硅胶,加入三氯甲烷或二氯甲烷与含水乙醇的混合溶剂,充分排除气泡,装入层析柱中;取浓缩物,加入乙醇溶解,拌入200-300目硅胶,于45℃烘箱干燥24小时;将拌好样品的硅胶装入层析柱中,以三氯甲烷或二氯甲烷与含水乙醇2:1~4:1的混合溶剂进行洗脱,收集洗脱液,根据薄层检测结果进行合并,得莱鲍迪甙C主段洗脱液,减压回收溶剂得浓缩物,干燥,经检测莱鲍迪甙C的纯度为95%以上。
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