[发明专利]硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法

权利要求书

1.硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法，其特征在于步骤如下：

一、溶液聚合制备有机硅氧烷共聚产物为助稳定剂：

在带有机械搅拌器的冷凝管的三口烧瓶中，加入单体、溶剂、链转移剂和引发剂，其中单体中含双键的机硅氧烷单体与乙烯基单体质量比为1.5~13：1，溶剂用量占单体质量百分比的150%~500%，引发剂用量占单体质量百分比的0.15%~10%，链转移剂用量占单体质量百分比的0.1%~1%；通入30min氮气，将体系温度升至40～95℃，控制搅拌速度为60～150 r/min，聚合反应2～6h，冷却出样；除去产物中的链转移剂、溶剂及未反应单体，制备出分子量较低的有机硅氧烷聚合产物；

其中步骤一中所述的有机硅氧烷单体的化学通式为：R¹-Si-(R²)₃；其中R¹ 基团为：乙烯基、甲基丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧异丙基；R²基团为：C₁-C₈烷氧基；

其中步骤一中所述的乙烯基单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸、醋酸乙烯酯或苯乙烯；

其中步骤一中所述的溶剂为芳烃、烷烃、醇类、醚类、氨类；

其中步骤一中所述的链转移剂为脂肪族硫醇；

其中步骤一中所述的引发剂为偶氮化合物或有机过氧类化合物；

二、以有机硅氧烷共聚物为助稳定剂进行细乳液聚合：

（1）将乳化剂、pH缓冲剂溶解在水中形成水相，调节pH值为7；其中乳化剂用量占乙烯基单体质量百分比计为0.5%~20%，pH缓冲剂用量为单体质量百分比计为0.3%~10%；

(2)将一种或多种乙烯基单体、有机硅氧烷共聚物、长链烷烃为模板，混合形成油相；其中所述的有机硅氧烷共聚物用量占单体质量百分比计为5%~30%，长链烷烃用量占单体质量百分比计为50%~400 %；

(3)将水相和油相混合后，搅拌预乳化15min~30min后，采用高速均质分散机分散3～5min形成细乳液；

(4)将上述细乳液加入接有冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，通氮气10min后在70～80℃加入引发剂，引发剂用量为单体质量百分比计0.3%~1.0%；

引发聚合3~5小时，缓慢冷却至室温后出料，可得聚合产物微胶囊。

2.根据权利要求1所述的硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法，其特征在于其中步骤一中所述的有机硅氧烷单体为甲基乙烯基硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基甲基二乙氧基硅烷或二乙烯基硅氧烷；

其中步骤一中所述的溶剂为甲苯或乙酸乙酯；

其中步骤一中所述的链转移剂为正丁硫醇、特丁硫醇、正辛硫醇或正十二硫醇；

其中步骤一中所述的引发剂为偶氮二异定腈或过氧化二苯甲酰。

3.根据权利要求1所述的硅氧烷共聚物为助稳定剂的细乳液聚合制备微胶囊的方法，其特征在于其中步骤二中（1）所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、烷基酚与环氧乙烷的缩合物(OP系列)或十二烷基苯磺酸钠；

其中步骤二中（1）所述的pH缓冲剂为碳酸氢盐或磷酸二氢盐；

其中步骤二中（2）所述的乙烯基单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、醋酸乙烯酯、苯乙烯或乙烯基甲苯；

其中步骤二中（2）所述的长链烷烃为：C₁₈~ C₂₈的烷烃或其混合物；

其中步骤二中（4）所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰或水溶性氧化-还原引发体系。