[发明专利]一种制备超细硼酸锌的方法

说明书

技术领域

本发明的目的是公开了一种以硼砂、硫酸锌为原料，并通过添加有机修饰剂制备超细硼酸锌的方法，属于无机材料领域。

背景技术

硼酸锌是一种环保型的非卤素阻燃剂，根据组成不同（XZnO?YB₂O₃?ZH₂O），阻燃剂有十几个品种。最常用的品种为本品-3.5水硼酸锌，又称ZB-2335阻燃剂。本产品无毒、低水溶性、高热稳定性、粒度小、比重小、分散性好等特点，作为一种高效阻燃剂被广泛应用在塑料、橡胶、涂料等领域。目前硼酸锌的制造工艺，一般是采用硼酸和氧化锌反应，或采用硼砂和锌盐反应，制造硼酸锌。例如中国专利200910010594.3，名称为：一种有机酸修饰的硼酸锌。该发明中采用氧化锌与硼酸制备硼酸锌，该方法引入有机酸对硼酸锌进行修饰，增加了反应成本，同时，反应时间长，能耗大。中国专利200610028724.2，名称为一种制备纳米硼酸锌的方法，该发明公布的方法操作复杂，反应过程中有副产物产生，需要后续处理，增加了反应成本。

水合硼酸锌是一种表面具有亲水性的无机化合物，其在有机介质中相对较弱的分散和相容等性能，限制了水合硼酸锌的应用领域。因此，对硼酸锌表面进行有机分子的改性、改善硼酸锌在有机介质中的性能、提高无机硼酸锌化合物与聚合物高分子材料的相容性，具有十分重要的意义。

本发明是在发明人对已有的硼酸锌制备工艺做了认真的研究的基础上提出的。

发明内容

本发明的为了克服上述现有技术中的不足，公开了一种以硼砂、硫酸锌为原料，并通过添加有机修饰剂聚乙二醇或聚乙烯醇制备超细硼酸锌的方法。

本发明所述制备超细硼酸锌的方法按照如下步骤进行：

以硼砂、硫酸锌为原料配制0.30-1.60mol/L的硼砂水溶液、0.30-1.60mol/L的硫酸锌水溶液，按1：1的摩尔比将上述两种溶液混合，加入占液体总质量的0.5-0.8%的有机修饰剂聚乙二醇或聚乙烯醇搅拌均匀后，升温至60-95℃，以500转/分钟的机械搅拌速度持续搅拌1.5h；反应结束后，过滤、水洗，80℃真空烘干；所得硼酸锌的粒径介于40-950nm；

其中所述的聚乙二醇为PEG-400，其平均分子量为380-420；其中所述的聚乙烯醇期平均分子量12-15万，醇解度88%。

本发明与现有硼酸锌制备技术相比具有以下优点：

硼砂、硫酸锌做为原料制备硼酸锌的反应稳定简便，易于在各种反应釜中进行。本发明通过在反应开始加入有机修饰剂聚乙二醇（PEG-400，平均分子量为380-420）或聚乙烯醇（平均分子量12-15万），使得到产物的反应时间缩短，降低了反应的能耗；同时，产品表面性能提高，不易吸水，易于储存。所得产品经过X-射线晶体衍射仪检测，所生成的硼酸锌的结构式皆为：2ZnO?3B₂O₃?3.5H₂O，粒径在40-950nm之间；产物的颗粒粒径小，尺寸分布均匀，且反应条件易于控制、成本低，制备工艺简单，流程简便，符合工业化生产的要求。

具体实施方式

对比例1：

以硼砂、硫酸锌为原料配制0.30mol/L的硼砂水溶液、0.30mol/L的硫酸锌水溶液，按1：1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，升温至60℃，以500转/分钟的机械搅拌速度持续搅拌2.5h；反应结束后，过滤、水洗，80℃真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射仪检测，结构式为：2ZnO?3B₂O₃?3.5H₂O，粒径为87μm。

对比例2：

以硼砂、硫酸锌为原料配制0.30mol/L的硼砂水溶液、0.30mol/L的硫酸锌水溶液，按1：1的摩尔比将上述两种溶液置于三口瓶中，升温至95℃，以500转/分钟的机械搅拌速度持续搅拌2.5h；反应结束后，过滤、水洗，80℃真空烘干。所得硼酸锌经过X-射线晶体衍射仪检测，结构式为：2ZnO?3B₂O₃?3.5H₂O，粒径为44μm。

实施例1：