[发明专利]近红外光谱法检测蜂胶中黄酮类化合物含量的方法有效
| 申请号: | 201110000616.5 | 申请日: | 2011-01-04 |
| 公开(公告)号: | CN102081076A | 公开(公告)日: | 2011-06-01 |
| 发明(设计)人: | 蔡蕊;赵伟杰;李悦青;王世盛;姜博海;高志刚;宋其玲 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 刘晓琴 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 红外 光谱 检测 蜂胶 中黄 酮类 化合物 含量 方法 | ||
1.近红外光谱法检测蜂胶中黄酮类化合物含量的方法,包括如下步骤:
①收集蜂胶样品,选择足量有代表性的校正集样本,用HPLC法检测样品中黄酮类化合物含量;
②测定校正集样品的近红外光谱谱图,取光谱图的7500~4500cm-1波段进行光谱预处理后,与HPLC法侧得的该样品的黄酮类化合物含量相关联,采用偏最小二乘法建立校正模型;
③测定待测蜂胶样品的近红外光谱谱图,采用与步骤②中相同的预处理方法处理所得谱图中7500~4500cm-1波段,将预处理后得到的光谱调入步骤②的校正模型,得到待测蜂胶样品中黄酮类化合物含量。
2.权利要求1所述的方法,其特征在于测定样品近红外光谱的扫描范围是12500~4000cm-1。
3.权利要求1所述的方法,其特征在于所述用于近红外扫描的蜂胶样品溶液浓度为59~61mg/ml,溶剂是甲醇。
4.权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的近红外光谱谱图的测定方法是使用Bruker公司MPA型傅立叶变换近红外光谱仪,采用漫反射方式,液体池专用通道测量,每个样品经32次扫描取平均而得。
5.权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于所述的黄酮类化合物是槲皮素、乔松素、球松素、白杨素、莰菲醇和高良姜素。
6.权利要求5所述的方法,其特征在于所述的步骤①的HPLC检测条件为:
色谱柱:DAISOPAK SP-120-5 ODS-AP(250mm×4.0mml.D),
流动相:①体积比20%的甲酸-水溶液,②乙腈,
梯度洗脱:乙腈比例从30%经30min均速升至45%,再经30分钟均速升至75%,再经10分钟均速升至95%,保持10分钟,
检测波长:280nm;
进样量:10μl。
7.权利要求1所述的方法,其特征在于所述的近红外光谱谱图的预处理方法选自下列方法中的一种或几种:多元散射校正,减去一条直线,最小最大标准化,不进行预处理,常量补偿消除,向量标准化,一阶导数,二阶导数,一阶导数加减去一条直线,一阶导数加向量标准化和一阶导数加多元散射校正。
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