[发明专利]一种萜烯聚酯丙烯酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110000585.3 申请日: 2011-01-04
公开(公告)号: CN102134311A 公开(公告)日: 2011-07-27
发明(设计)人: 谢晖;田松;黄莉;王挺;钱婷;金爱红 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C08G63/91 分类号: C08G63/91;C08G63/54;C09D167/06
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酯 丙烯酸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种萜烯聚酯丙烯酸酯的制备方法,其具体步骤如下:

a.在搅拌和惰性气体的保护下,以萜烯马来酐、二元醇为原料,按照摩尔比1∶1.5~2.5的配比投料,升温至190~240℃下反应,直到体系酸值为5~10mgKOH/g,降温至80~120℃;

b.在搅拌和惰性气体的保护下,按照不饱和二元酸与二元醇摩尔比为1∶1.5~2.5的比例向反应体系中加入不饱和二元酸,继续升温至190~240℃反应,当体系酸值50~70mgKOH/g时,抽真空直至酸值20~30mgKOH/g结束反应,得到萜烯不饱和聚酯;

c.在搅拌和惰性气体的保护下,将萜烯不饱和聚酯降温至70~120℃,然后继续向反应釜中加入含有丙烯酸基团的羧酸,在105~120℃下反应,酸值至4~10mgKOH/g时,减压除去溶剂和未反应的原料,得萜烯聚酯丙烯酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的惰性气体为二氧化碳、氮气或稀有气体(能否直接给出使哪几种气体?这里稀有气体就指氦、氖、氩、氪、氙、氡及Uuo这7种,但是实际应用中基本不会用到,成本太高,感觉一说稀有气体别人都知道也就提了一下)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a中所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、一缩二丙二醇或一缩二乙二醇的任意一种或任意两种的混合。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a中所述的萜烯马来酐与二元醇的摩尔比为1∶2~2.2。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤a中升温至190~240℃是采取程序升温:先将反应温度0.5~1h内从室温升至80~90℃;再升温1~2h至160~170℃,保温1~3h;再在1~2h内升至反应温度190~240℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤b中不饱和二元酸为顺丁烯二酸酐或反丁烯二酸酐。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤c中所述的催化剂为对甲苯磺酸和/或磷酸;所述的阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚;所述的溶剂为甲苯、二甲苯、苯乙烯或其中任意两者的混合物;所述的含有丙烯酸基团的羧酸为甲基丙烯酸或丙烯酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤c中,含有丙烯酸基团的羧酸用量为萜烯不饱和聚酯质量的4%~10%。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤c中,催化剂用量占萜烯不饱和聚酯质量的0.05~0.1%,阻聚剂用量占萜烯不饱和聚酯质量的0.1~0.5%,溶剂用量占萜烯不饱和聚酯质量的10~20%。

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