[发明专利]生产三氟化铝的方法

说明书

背景技术

本发明涉及生产氟化物化合物的方法，特别涉及通过酸消解碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐而生产三氟化铝的方法。

硅烷是具有许多工业用途的多用途化合物。在半导体工业中，硅烷可用于在半导体晶片上沉积外延硅层和用于生产多晶硅。多晶硅是用于生产许多商品（包括例如集成电路和光伏（即太阳能）电池）的重要原材料，其可通过硅烷在流化床反应器中在硅粒子上热分解来生产。

可以通过使四氟化硅与氢化碱金属或碱土金属铝（例如四氢化铝钠）反应生产硅烷，如美国专利No.4,632,816所述，该专利出于所有相关和相容的目的经引用并入本文。硅烷生产可能产生数种副产物，例如碱金属或碱土金属和铝的各种氟化物盐（例如，NaAlF₄、Na₅Al₃F₁₄和Na₃AlF₆）。传统上，这些废物被低价出售或弃置在垃圾填埋场中。

三氟化铝是多用途材料，可用作生产铝用的电解质熔体中的组分，并可用于各种氟化反应。传统上通过使氟化氢与相对昂贵的氧化铝或三水合氧化铝反应来生产三氟化铝。四氟化硅也是多用途材料，可用于生产硅烷或各种卤代硅烷，并可用于离子注入、氟化二氧化硅的等离子体沉积、纯二氧化硅或氮化硅的生产，并可用作金属硅化物蚀刻剂。

仍然需要再利用在硅烷生产过程中产生的废物的方法，以降低必须填埋或低价出售的材料量，并改进生产硅烷和所得商品（例如光伏电池）的经济性。还需要生产有价值的原材料（例如三氟化铝和四氟化硅）的方法。

发明概述

在本发明的一个方面中，生产三氟化铝的方法包括使氟铝酸盐进料与酸接触，以产生三氟化铝和至少一种副产物。该进料含有至少约30重量％的碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐。

另一方面，生产三氟化铝的方法包括使碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐与酸接触，以产生三氟化铝和至少一种副产物。将三氟化铝与副产物分离。

本发明的再一方面涉及生产硅烷和三氟化铝的方法。该方法包括使四氟化硅和四氢化铝的碱金属或碱土金属盐接触，以产生硅烷和流出物。该流出物含有碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐。使该流出物与酸接触，以产生三氟化铝和至少一种副产物。将三氟化铝与副产物分离。

联系本发明的上述方面描述的要素存在各种细化。也可以在本发明的上述方面中并入进一步要素。这些细化和附加要素可独立存在或以任何组合存在。例如，下面联系本发明的任何示例性实施方案论述的各种要素可以独自或以任何组合并入本发明的任何上述方面中。

发明详述

本发明提供了通过消解碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐而生产氟化物（例如三氟化铝或四氟化硅）的方法。该消解反应可以在含水环境中或在基本无水环境中进行。还提供了生产硅烷和氟铝酸盐副产物的方法、以及这些副产物用于生产选自三氟化铝和四氟化硅的原材料的用途。

反应通常如下进行：使碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐与选自硫酸和盐酸的酸接触，以产生氟化物（例如三氟化铝或四氟化硅）和各种副产物，例如氟化氢和碱金属或碱土金属的氯化物盐或硫酸盐。该反应可以在硅源存在下进行，在这种情况下产生四氟化硅。如果在不存在硅源的情况下进行反应，则产生三氟化铝。

对本发明而言，“碱金属或碱土金属和铝的氟化物盐”包括通式M_xAl_yF_z的化合物，其中x、y和z是1至20或甚至1至10的整数，M是碱金属或碱土金属。在不偏离本发明的范围的情况下，氟化物盐通常也可以被称作“氟化物铝盐”、“氟铝酸盐”或简称为“盐”。通常，盐的结构对本发明而言不是关键的，可以不受限制地使用含有氟原子、铝原子和碱金属或碱土金属原子的任何盐。在一些实施方案中，根据本发明使用的氟化物盐包括通式M_xAl_yF_(2x/p+3y)的化合物，其中M是碱金属或碱土金属，且当M是碱金属时p是2，当M是碱土金属时p是1。

不受制于任何特定理论，据信，氟铝酸盐和盐酸在不存在硅的情况下接触时发生的反应可以由下述通式表示：

M_xAl_yF_(2x/p+3y)+(2x/p)HCl→yAlF₃+(2x/p)HF+xMCl_2/p    (i)，