[发明专利]沉淀二氧化硅无效
| 申请号: | 201080063502.9 | 申请日: | 2010-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN102753479A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
| 发明(设计)人: | R·瓦勒罗 | 申请(专利权)人: | 蓝星有机硅法国公司 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B33/18;C01B33/187;C01B33/193 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 张力更 |
| 地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 沉淀 二氧化硅 | ||
技术领域
本发明涉及制备尤其是粉末形式的沉淀二氧化硅的方法。本发明还涉及如此获得的沉淀二氧化硅,以及其用途,尤其是用于增强有机硅弹性体基质或者基于有机硅糊料的基质。
背景技术
在有机硅弹性体或有机硅糊料类型的组合物中,使用火成法二氧化硅(silices de combustion)作为增强填料已经有很多年了,所述火成法二氧化硅也就是通过四氯硅烷类型的化合物与氢和氧的高温反应的方法获得的二氧化硅。
但是,由于它们的获得方式,火成法二氧化硅通常是昂贵的。因此,在用于增强有机硅基质的应用中,很快地就在寻求用所谓“沉淀”二氧化硅至少部分地替代这些高成本的二氧化硅,所述“沉淀”二氧化硅通过在水性介质中在合适的pH值条件下由前体如硅酸盐沉淀二氧化硅而获得。这是因为,这些二氧化硅不太贵并且它们可具有在基于有机硅的基质中所需的可分散性(dispersibilité)特性。
因而多年来已经在寻求用低成本沉淀二氧化硅至少部分地替代这些火成法二氧化硅。存在各种用于制备沉淀二氧化硅的方法,这些方法是复杂的并且在制备过程中要控制温度、反应物的浓度、pH值,正如法国专利1352354中所描述的。
但是,在最通常的情况下,沉淀二氧化硅具有强的对于水的亲合力。因而已经证实,沉淀二氧化硅通常并不具有良好的增强有机硅基质的性能,因为它们与在其中引入了它们的有机硅基质的相容性并不总是令人满意。因而,专利FR 2611196描述了在高温(最低700°C)下的热处理,其被用来制备具有低吸水性的沉淀二氧化硅,但这些处理在能量方面仍然是昂贵的并且由于所采用的高温的原因而是实施复杂的。
更近地,专利EP1860066描述了对于增强有机硅基质来说特别有益的沉淀二氧化硅的生产方法,包括在流化床中在高温(300-800°C)下的热处理步骤。但是,此步骤在能量方面是昂贵的并且要求大量的工业投资。
还已经寻求通过合适的表面处理(例如使用硅烷或硅氮烷)使得二氧化硅为疏水性,从而改善作为用于有机硅应用的增强剂的沉淀二氧化硅的品质。例如在法国专利2356596中描述了通过这种处理使亲水性二氧化硅为疏水性并且可用于有机硅应用。但是,这些处理也使得该方法相对较贵。
发明内容
因而,本发明的基本目的在于提供制备沉淀二氧化硅的方法,该方法相对于已知方法来说实施简单,不需要大的额外工业投资也不需要高能量消耗,并且使得能够获得如下这样的沉淀二氧化硅,该沉淀二氧化硅是可分散性的并且可在基于有机硅的基质中用作填料,尤其是增强填料,并且可赋予它们以良好的机械性能。
更具体地,本发明的目的还在于提供如下这样的沉淀二氧化硅,该沉淀二氧化硅是可分散性的并且可在基于有机硅的基质中用作填料,尤其是增强填料,并且可赋予它们以良好的机械性能。
本发明的另一目的在于提供包含这种可分散沉淀二氧化硅的作为有机硅弹性体前体的有机基聚硅氧烷组合物。
本发明的另一目的在于获得包含这种可分散沉淀二氧化硅的有机硅弹性体。
本发明的最后目的在于如此获得的沉淀二氧化硅在轮胎、牙膏、化妆品组合物、食品组合物、药物组合物、有机硅组合物和弹性体中的用途。
所有这些目的以及其它目的通过本发明实现,本发明涉及用于制备沉淀二氧化硅X的方法,所述沉淀二氧化硅X是可分散性的,并且具有改善的增强性能,所述方法包括以下步骤:
a)使至少一种硅酸盐与至少一种酸化剂反应,以获得沉淀二氧化硅的悬浮液A,
b)过滤并洗涤所述的沉淀二氧化硅的悬浮液A,以获得滤饼B,
c)干燥滤饼B以获得沉淀二氧化硅C的粉末,并且
d)进行沉淀二氧化硅C的破碎(broyage)和干燥,这两种操作同时在机械破碎机Z中在50-190°C,优选60-150°C,甚至更优选65-130°C的温度下进行,并且回收沉淀二氧化硅X。
“机械破碎机(broyeur)”是指在其中通过机械措施(例如颚式破碎机、锤碎机或切碎机(broyeur àcouteaux))发生颗粒减小的设备。此术语不包括流体射流破碎机,例如空气射流破碎机,在其中颗粒由空气射流带到容器中,所述容器的设计要使得颗粒在其中经受大量的碰撞。
机械破碎机的优点之一在于发生破碎时的温度对所获得的颗粒的尺寸只有非常轻微的影响,这与流体射流破碎机相反,在流体射流破碎机中,流体的温度影响其流量并且因此影响破碎机的性能。
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