[发明专利]催化剂-负载载体的制造方法及其制造装置

说明书

技术领域

本发明涉及用于制造催化剂-负载载体的方法以及用于制造该催化剂-负载载体的装置。

背景技术

催化剂已经在各种工业领域中变得普及。其中，已知用于净化汽车废气的催化剂、用于燃料电池的催化剂、用于哈伯-博施(Haber-Bosh)方法的氨合成用催化剂、氢化催化剂、光催化剂等。基于催化剂在前面上反应的事实，已知制造催化剂细颗粒以增强催化剂活性的方法。

专利文献1公开了制造催化剂-负载载体的方法，其中将催化剂细颗粒负载在多孔基体的孔中，其中所述孔具有3.4nm以下的平均孔尺寸以及0.2nm以下的标准偏差。所述方法包括流体侵入(intrusion)步骤，其中将所述催化剂细颗粒的前体溶解在超临界流体中并且使该溶解有前体的流体与所述多孔基体接触，以便使所述超临界流体侵入到所述孔中以将所述前体设置在所述孔内。此外，所述方法对其中所述前体设置在孔中的多孔基体施加还原处理。

然而，该方法难以控制催化剂细颗粒的粒度。

专利文献1：JP-A-2004-283770

发明内容

本发明是鉴于上述问题而进行的并且可提供能够控制催化剂粒度的催化剂-负载载体的制造方法以及用于制造所述催化剂-负载载体的装置。

根据本发明的一个方面，提供制造催化剂-负载载体的方法，包括将亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳供给至包含在还原时产生催化剂的催化剂前体的溶解罐以将催化剂前体溶解在亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳中的步骤；将其中溶解有催化剂前体的亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳供给至包含载体的负载罐并且将催化剂前体还原以使催化剂负载在载体上的步骤'和将亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳供给至包含其上负载催化剂的载体的负载罐以清洁载体的步骤。

根据本发明的另一方面，提供用于制造催化剂-负载载体的装置，其包括：溶解罐，其中在还原时产生催化剂的催化剂前体溶解在亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳中,供给单元，其将亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳供给至溶解罐；负载罐，其中将溶解在亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳中的催化剂前体还原以使催化剂负载在载体上；和清洁单元，其将亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳供给至负载罐以清洁其上负载催化剂的载体。

附图说明

图1显示根据本发明实施方式的用于制造催化剂-负载载体的装置的实例；

图2为显示二氧化碳的三态的图；

图3为显示蜂窝结构体的实例的透视图；

图4为显示蜂窝结构体的变型的透视图；

图5为根据实施例1的Pd颗粒-负载载体的SEM照片；

图6为根据实施例4的Pd颗粒-负载载体的SEM照片；和

图7为根据实施例6的Pd颗粒-负载载体的SEM照片。

具体实施方式

接着，参照附图对用于实施本发明实施方式的模式进行说明。

图1显示根据本发明实施方式的用于制造催化剂-负载载体的装置的实例。用于制造催化剂-负载载体的装置100具有：供给二氧化碳的钢瓶(cylinder)11；溶解罐21，其中在还原时产生催化剂的催化剂前体溶解在亚临界二氧化碳或超临界二氧化碳中；负载罐31，其中将所述催化剂负载在载体上；固-气分离器41；和气-液分离器51。

将钢瓶11连接至溶解罐21的管A具有从其上游侧起顺次提供的减压阀V1、冷却器12、高压泵13、截止阀V2和压力传感器P1。此外，将溶解罐21连接至负载罐31的管B具有截止阀V3并且在其周围用绝热材料I覆盖。而且，提供将管A连接至管B的旁通管C，并且旁通管C从其从上游侧起具有截止阀V4、压力传感器P2、和截止阀V5。注意，旁通管C连接在各自提供在管A中的高压泵13和截止阀V2之间以及提供在管B中的截止阀V3和负载罐31之间。此外，将固-气分离器41连接至气-液分离器51的管E具有背压阀V6。因此系统内的压力可通过压力传感器P1和P2、高压泵13以及背压阀V6控制。

压力传感器P1和P2没有特别限制，但是包括AP-16S(由KEYENCE CORPORATION制造)等。

溶解罐21具有检测内部温度并且设置在恒温罐22内的温度传感器T1。因此，溶解罐21内的温度可通过温度传感器T1和恒温罐22控制。此外，提供对溶解罐21内的内容物进行搅拌的磁力搅拌器23和搅拌子(stirring bar)23a。

负载罐31具有检测内部温度并且设置在加热器32内的温度传感器T2。因此，负载罐31内的温度可通过温度传感器T2和加热器32控制。