[发明专利]进行样本的X射线分析的方法和设备

说明书

发明领域

本发明涉及一种进行样本的X射线分析的方法和设备，尤其是用于进行样本的X射线衍射和X射线荧光分析二者。

发明背景

利用X射线进行样本分析是众所周知的。X射线衍射(XRD)技术用于确定晶体样本的结构(即结晶)属性。在XRD中，X射线衍射仪通常包含一个单色X射线源，该射线源典型地是平行的或聚焦的以照射有待分析的样本并具有强特征性X射线(例如8.043千电子伏)，并且包括一个检测器，该检测器被优化用于在样本对它进行衍射后检测这种辐射。典型地，X射线源和检测器成角度地围绕样本移动(旋转)以扫描衍射角该角示于图1中。存在很多衍射设施的变化形式，这些变化形式被优化用于特定的应用。通常，有待分析的样本是多晶的，这意味着小尺寸的微晶在样本中各向同性地并随机地分布。根据它们的方向，入射X射线可以到达以晶体平面分布的所有微晶，该晶体平面的朝向使得这些微晶的集体衍射出现在一个给定的检测方向上，即沿着布拉格法则确定的一个给定衍射角还有一些问题与样本内部沿着路径长度的入射和衍射束衰减有关，衰减可以通过位于样本表面附近微晶的有帮助的衍射而减轻。这可以通过倾斜样本来实现。当满足布拉格法则的条件时，在一个角度范围上检测衍射的X射线提供了具有衍射强度的特征峰的角衍射图样或衍射图样，并且可以从这种角衍射图样中获得所分析的样本的微晶结构的相关信息。然而，XRD并不提供与样本的元素组成有关的信息。

为了获得与样本的元素组成相关的信息，可以使用不同的技术，例如化学的(例如，滴定法)或光谱学的(例如，光发射)，所有技术都具有它们自己的优点和缺点。X射线荧光(XRF)现象可用于进行元素分析并且无损地获得精确的、定量的样本组成相关信息。在XRF技术中，利用诱导二次X射线发射的X射线束来照射样本，这种射线具有材料的组成元素的波长特征。为了诱导最广泛材料上的X射线荧光，使用多色X射线源获取最宽的可能波长范围。XRF光谱仪是能量分散(EDXRF)或波长分散(WDXRF)类型的。WDXRF设备的主要特征是：一种多色的通常为渐散的X射线源、选择感兴趣的波长峰的一个分散装置以及一个X射线检测器。分散装置通常是平的或弯曲的晶体，分别具有平行或聚焦的束光。改变晶体和检测器之间的角度(θ)允许扫描发射到检测器的二次X射线的波长。现有技术的XRF设备可以包括同时进行检测的几个静态或同步检测通道，每一个通道具有它自己的晶体和相关固定波长，和/或包括顺序扫描感兴趣的波长的一个旋转装置。然而，XRF技术不提供与样本的结构或微晶相位相关的信息。

鉴于以上讨论，可以看出在一个单一仪器中同时提供XRD和XRF技术以增加分析能力并减少成本和实验室工作量是值得期待的。然而，这种做法是复杂的，因为两种技术的要求如上所述是有很大差别的。

存在几种以同一个仪器进行XRF和XRD的现有技术设备。一些现有技术解决方案已经使用了两个X射线源，例如US 3,344,274和WO 2008/107108A1中所描述的。这种设计显然是复杂的并且昂贵的。EP 183,043中描述了另一种现有技术设计，该设计使用一个单一X射线源，但需要复杂的测角器安排，以产生能够同时进行XRF和XRD的设备。当改变装置的几何造型时，由于精度和再现性，后一种设计一定会带来一些困难。

另一种现有技术解决方案在US 5,406,608中进行了描述，该解决方案使用一个单一垂直安装的X射线源并将多个XRF通道在方位上安装在X射线管周围。XRF通道只可用于XRF测量。除了XRF通道外，还有一个独立的XRD单色检测安排围绕样本旋转。该XRD检测安排包括一个准直器、一个晶体以及一个检测器。这种装置安装在支架上，通过制动器可以围绕样本移动该支架以记录XRD图样。这种检测安排专用于XRD测量，并且检测器和晶体之间的角度是固定的，以便优化用于XRD。然而，这种设计的缺陷是XRD检测与XRF检测相分离，这就需要额外的空间和多个组件。

在WO 97/25614中，已经提出了具有两个独立检测系统(一个是优化用于XRF的扫描WDXRF系统，以及一个是用于XRD的固定单色系统)的一种设备，但其代价是成本、尺寸和复杂性增加。在这种情况中，更应该指出只是利用主准直器倾斜来扫描衍射角，即没有测角器，这种方式只允许扫描衍射光谱的一个十分有限的部分。具有两个独立检测系统的另一种设备已经在WO 97/13142中提出。