[发明专利]蒸馏包含乙二胺、N-甲基乙二胺和水的混合物的方法以及可由此得到的具有低N-甲基乙二胺含量的乙二胺和N-甲基乙二胺的混合物有效
申请号: | 201080054881.5 | 申请日: | 2010-11-30 |
公开(公告)号: | CN102639485A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | M·约德克;J·帕斯特尔;R·胡戈 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C209/84 | 分类号: | C07C209/84;C07C211/10 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 肖威;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒸馏 包含 乙二胺 甲基 混合物 方法 以及 由此 得到 具有 含量 | ||
1.一种通过将包含水、乙二胺和甲基乙二胺的混合物引入在10毫巴至4巴的塔顶压力下操作的蒸馏塔中而蒸馏所述混合物的方法,其中在所用混合物中水与乙二胺的重量比为a*X:Y,其中X为在所述塔顶压力下处于水和乙二胺的二元混合物的共沸点时水的重量比例且Y为乙二胺的重量比例,以及a为0.9或更大的实数。
2.根据权利要求1的方法,其中a为1.01-1.2的实数。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述方法中所用混合物包含小于5重量%的氨。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中所用混合物中乙二胺与N-甲基乙二胺的重量比为1:0.005-1:0.1。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所述塔顶压力为50-200毫巴。
6.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中所述塔顶压力为大气压力。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中所述方法中所用混合物还包含沸点高于乙二胺的其他胺,其中乙二胺与所述高沸点胺的重量比为1:0.1-1:1。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中所述方法中所用混合物由乙醇胺和氨到乙二胺的转化得到。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中所述方法中所用混合物由甲醛、氰化氢、氨和氢气的转化得到。
10.一种制备包含乙二胺和N-甲基乙二胺的可蒸馏混合物的方法,包括将足够量的水加入包含乙二胺和N-甲基乙二胺的混合物中以使得在加入水之后乙二胺与水的重量比为a*X:Y,其中X为在可以根据权利要求1-9中任一项进行可蒸馏混合物的随后蒸馏的塔顶压力下处于水和乙二胺的二元混合物的共沸点时水的重量比例且Y为乙二胺的重量比例,以及a为0.9或更大的实数。
11.根据权利要求10的方法,其中所述可蒸馏混合物在10毫巴至4巴的压力下在蒸馏塔中蒸馏。
12.乙二胺和N-甲基乙二胺的混合物,其包含至少99.5重量%乙二胺并且其中N-甲基乙二胺的浓度为0.005-0.15重量%。
13.一种制备根据权利要求12的混合物的方法,其中将包含乙二胺、N-甲基乙二胺和水的混合物引入用于除去N-甲基乙二胺的蒸馏塔中,所述蒸馏塔在10毫巴至4巴的塔顶压力下进行,其中用于所述方法中的混合物中水与乙二胺的重量比为a*X:Y,其中X为在所述塔顶压力下处于水和乙二胺的二元混合物的共沸点时水的重量比例且Y为乙二胺的重量比例,以及a为0.9或更大的实数,并且将来自N-甲基乙二胺除去的塔底排出料引入用于水除去的另一蒸馏塔中,其中在顶部得到含水馏出液并得到贫水底部产物,以及将来自所述水除去的所述贫水底部产物引入一个或多个用于EDA除去的蒸馏段中,以在所述塔或所述塔之一的顶部得到本发明混合物。
14.根据权利要求12的混合物的用途,作为电子产品用化学品或作为作物保护组合物、农药、环氧树脂、配位剂领域中的高纯度化学品,或者用于皮革工业、纸张工业或洗涤剂工业中的应用中,或者用于生产聚酰胺。
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