[发明专利]制备(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺(二甲嘧菌胺)的方法无效
| 申请号： | 201080053660.6 | 申请日： | 2010-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN102666497A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | H·温赛尔;W·拉德纳;R·布什 | 申请（专利权）人： | 巴斯夫欧洲公司 |
| 主分类号： | C07D239/42 | 分类号： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人： | 肖威;刘金辉 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 德国;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 嘧啶 苯胺 二甲 嘧菌胺 方法 | ||
1.一种通过使苯胺与氨腈在含水酸存在下反应以获得相应的苯胍盐并使所述苯胍盐与乙酰丙酮在含水碱存在下反应而制备(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺(二甲嘧菌胺)的方法，其包括以一锅法且不分离作为中间体形成的所述苯胍盐的方式实施所述方法。
2.如权利要求1的方法，其中各反应物以如下摩尔比使用：苯胺：氨腈：乙酰丙酮=1.0:0.8-2.0:0.8-10.0。
3.如权利要求1或2的方法，其中所用酸为HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4、HCOOH、CH3COOH或C3-8羧酸。
4.如前述权利要求中任一项的方法，其中所用碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2或叔胺碱。
5.如前述权利要求中任一项的方法，其中所述一锅法在基于所用苯胺为100-800重量%的水存在下进行。
6.如前述权利要求中任一项的方法，其中苯胺与氨腈的反应在1.2-5.0的pH值下进行。
7.如前述权利要求中任一项的方法，其中所述苯胍盐与乙酰丙酮的反应在5.0-12.0的pH值下进行。
8.如前述权利要求中任一项的方法，其中所述一锅法在30-100°C的温度下进行。
9.如前述权利要求中任一项的方法，其中所述一锅法在0.5-2巴的绝对压力下进行。
10.如前述权利要求中任一项的方法，其中随后移除水相并蒸馏出未转化的乙酰丙酮。
11.如前述权利要求中任一项的方法，其中随后通过在每种情况下由含水或不含水的异丙醇、正丙醇、甲醇、乙醇、正丁醇、2-丁醇、异丁醇、C5-10醇或乙腈结晶而获得纯二甲嘧菌胺。
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