[发明专利]制备二硼化钛粉末的方法

说明书

相关申请的交叉参考

本申请要求2009年10月30日提交的题为“Synthesis of Titanium Diboride Powders”美国申请61/256，520的优先权，通过引用将其以全文并入本文。

在铝和其它金属的生产中，经受极端条件（即高温和/或腐蚀性环境）的材料用于各种电解电池部件。一种这样的材料的例子是二硼化钛。

发明概述

二硼化钛（TiB₂）具有独特的机械、物理和化学性质，这使得它成为对于各种应用包括例如电解电池部件的理想材料。二硼化钛的颗粒尺寸影响工艺参数，包括：可烧结和成形为TiB₂基的产物的性质，因此二硼化钛的颗粒尺寸会影响TiB₂产物的性能。

概括而言，本发明针对于合成具有特定颗粒尺寸（例如平均颗粒尺寸）的二硼化钛。本发明人已经发现，通过控制一个或多个工艺变量;也控制了所得二硼化钛产物的颗粒尺寸。因此，二硼化钛产物的颗粒尺寸可通过如下方式受到支配（direct）：在二硼化钛的化学反应（例如碳热还原反应）中改变硫的量;改变前体混合物的保温时间;改变反应温度，和/或改变通过反应器的惰性气体的流量。可以独立或组合地改变这些因素中的一个或多个，从而有效地生产具有指定平均颗粒尺寸（或在球形/圆形颗粒时的平均颗粒直径）的二硼化钛产物。还可以与这些变量中的一个或多个一起控制其它参数包括纯度和/或表面积。因此，根据本公开制备的二硼化钛可用于各种可能需要二硼化钛的不同平均颗粒尺寸和/或纯度的应用中。在某些实施方案中，本公开的二硼化钛产物可用于电解电池部件和/或电极，包括例如阴极。

在本公开的一个方面，提供了一种方法。该方法包括以下步骤：（a）选择用于目标二硼化钛产物的目标平均颗粒尺寸;（b）从硫的量、惰性气体流量（如反应环境）、保温时间和反应温度选择工艺变量;（c）基于目标平均颗粒尺寸，选择工艺变量的条件;及（d）使用至少一个工艺变量生产具有实际平均颗粒尺寸的实际二硼化钛产物，其中因为至少一个工艺变量，实际平均颗粒尺寸对应于目标平均颗粒尺寸。

在一个实施方案中，至少一个工艺变量是硫的量；且硫的量的条件是不大于约1.0重量％。在此实施方案中，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸不大于约7微米。

在一个实施方案中，至少一个工艺变量是反应温度;其中当反应温度的条件是在至少约1450℃至1500℃范围内时，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸是在从约4微米到约7微米的范围内。

在一个实施方案中，至少一个工艺变量是保温时间;其中当保温时间的条件是在约0.5小时到约1小时的范围内时，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸是在约4.5微米到约8微米的范围内。

在一个实施方案中，至少一个工艺变量包括惰性气体的流量和硫的量。在此实施方案，当硫的量的条件是不大于约1重量％的量时;和当惰性气体流量的条件是在至少约0.5升每分钟的范围内时；实际平均二硼化钛的颗粒尺寸不大于约6.5微米。

在本发明的另一个方面，提供一种方法。该方法包括：（a）选择用于目标二硼化钛产物的目标平均颗粒尺寸;（b）基于目标平均颗粒尺寸，选择硫的量;及（c）生产具有实际平均颗粒尺寸的实际二硼化钛产物，其中因为硫的量，实际平均颗粒尺寸对应于目标平均颗粒尺寸。

在一个实施方案中，当硫的量不大于约1.0重量％时，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸不大于约7微米。

在一些实施方案中，该方法包括选择至少一个工艺变量。例如，工艺变量可为如下中的一个或多个：惰性气体流量、保温时间、反应温度及其它。例如，当选择至少一个工艺变量时，工艺变量的条件基于如下中的一个或两个：（a）目标平均颗粒尺寸（例如预先确定的二硼化钛的颗粒尺寸范围）;和/或硫的量（例如预先确定的硫的量，例如事先选择的）。

在一个实施方案中，一种或多种方法可包括将实际的二硼化钛产物解团聚以除去二硼化钛产物中的多个团聚体的步骤。一个解团聚的非限制性例子包括研磨。在一些实施方案中，二硼化钛产物的研磨持续的时间长度基于前体混合物中硫的量。在其它实施方案中，研磨时间可以基于是否选择其它的工艺变量（例如惰性气体的流量、保温时间、和/或反应温度）。

在一些实施方案中，该方法包括制备团聚的混合物（例如前体混合物），包括：将硼源;碳源（例如碳成分）;钛源，以及任选的添加剂混入液体以形成悬浮液;干燥该悬浮液以生产团聚的混合物。例如，干燥可包括喷雾干燥。