[发明专利]生产氨烷基烷氧基硅烷的方法

说明书

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发明领域

本发明涉及制备氨烷基烷氧基硅烷的方法，且更具体地涉及包括使卤烷基烷氧基硅烷与氨反应以形成氨烷基烷氧基硅烷；从反应器中排出氨以得到包含氨烷基烷氧基硅烷、未反应的卤烷基烷氧基硅烷及卤化铵的混合物；及用伯胺处理该混合物以形成N-取代的氨烷基烷氧基硅烷的方法。

发明背景

制备氨烷基烷氧基硅烷的方法是本领域中熟知的。例如，氨烷基烷氧基硅烷可通过在高压下卤烷基烷氧基硅烷与过量氨的氨基分解而产生。然而，甚至使用大量过量的氨，也需要长时间的时间段例如12-15小时来完成反应，且大约70％的反应时间被用于消耗最后10％(w/w)的卤烷基烷氧基硅烷。而且，在反应的后期，由于氨烷基烷氧基硅烷产物与卤烷基烷氧基硅烷起始材料反应而形成大量的不需要的双胺和三胺副产物，降低了期望产物的收率。当反应进行较短的时间段时，以工业规模实现从未反应的卤烷基烷氧基硅烷中分离氨烷基烷氧基硅烷产物是困难的且成本高的，因为这些化合物具有相似的沸点。因此，对使反应时间降到最低、减少副产物的形成并避免分离起始材料与产物的通过卤烷基烷氧基硅烷的氨基分解来制备氨烷基烷氧基硅烷的方法存在需求。

发明概述

本发明涉及制备氨烷基烷氧基硅烷的方法，该方法包括：

(i)在高压反应器中在30-200℃的温度下使具有式X(CH₂)_mSiR¹_n(OR¹)_3-n(I)或的卤烷基烷氧基硅烷与氨反应，且持续足以消耗20-99.99重量％的卤烷基烷氧基硅烷并形成氨烷基烷氧基硅烷的时间量，其中每个R¹独立地选自C₁-C₁₀烃基，每个R²独立地选自-H和C₁-C₄烃基，m是1、2、3、4、5或6，n是0、1或2，p是0或1，q是2、3、4或5，且X是卤代；

(ii)从反应器中排出氨，以得到包含氨烷基烷氧基硅烷、未反应的卤烷基烷氧基硅烷及卤化铵的混合物；及

(iii)用具有至少115℃的沸点的伯胺处理该混合物，使得伯胺与未反应的卤烷基烷氧基硅烷反应，以形成N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。

本发明的方法通过卤烷基烷氧基硅烷的氨基分解而产生氨烷基烷氧基硅烷，使反应时间降到最低、减少了副产物的形成，并避免了起始材料与产物的分离。此外，该方法产生高纯度的氨烷基烷氧基硅烷。而且，该方法产生商业上有用的N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。更进一步，该方法产生容易从氨烷基烷氧基硅烷中分离出来的N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。

本方法的氨烷基烷氧基硅烷产物可被用作热固性树脂和热塑性树脂与玻璃或无机填料的偶联剂。

发明详述

如本文所用的，“一(a)”和“一(an)”意图是指一个或多个。

根据本发明制备氨烷基烷氧基硅烷的方法包括：

(i)在高压反应器中在30-200℃的温度下使具有式X(CH₂)_mSiR¹_n(OR¹)_3-n(I)或的卤烷基烷氧基硅烷与氨反应，且持续足以消耗20-99.99％(w/w)的卤烷基烷氧基硅烷并形成氨烷基烷氧基硅烷的时间量，其中每个R¹独立地选自C₁-C₁₀烃基，每个R²独立地选自-H和C₁-C₄烃基，m是1、2、3、4、5或6，n是0、1或2，p是0或1，q是2、3、4或5，且X是卤代；

(ii)从反应器中排出氨，以得到包含氨烷基烷氧基硅烷、未反应的卤烷基烷氧基硅烷及卤化铵的混合物；及

(iii)用具有至少115℃的沸点的伯胺处理该混合物，使得伯胺与未反应的卤烷基烷氧基硅烷反应，以形成N-取代的氨烷基烷氧基硅烷。