[发明专利]减少固体环氧树脂中的杂质

说明书

本公开涉及减少固体环氧树脂(SER)中的杂质的方法，尤其是减少离散的颗粒形式的SER中的离子物类的方法。

环氧(Epoxy)是从环氧“树脂”与多胺“硬化剂”的反应形成的热固性聚合物。环氧具有宽泛的应用，包括涂层，粘合剂，纤维增强的塑料，复合材料，和电子层压物(electrical laminates)。通常，环氧以它们的粘合性、耐化学性和耐热性、机械性质和电绝缘性质而著称。

已经使用多种方式制备商业产生的SER，包括双酚和表氯醇在水介质中的缩合反应。一些缺点包括需要额外的步骤来减少在环氧树脂的形成过程中形成的杂质，和在减少杂质之后回收环氧树脂。一些以前的减少杂质的方法包括重复高温水/蒸汽洗涤。另一方法包括将该环氧树脂完全溶解在有机溶剂中，接着通过液-液萃取杂质和还接着通过除去溶剂来分离该树脂。将溶剂除去至足够低的水平例如2500ppm(ppm)所需的高温，和另外的步骤可能是耗时的，并且增加能量和材料的使用，这增加了生产成本。

“固体环氧树脂(SER)”是指在23摄氏度(℃)至25℃的范围内的环境温度下物理形式为固态的环氧树脂。

“离散的颗粒形式”是指包括一个一个的环氧树脂粒子(例如粉末)的SER。

“软化点温度”是指这样的温度，在该温度物质软化，使得该物质在一定的应力下屈服，从而流动或者移动一定的量。

本公开提供了减少离散的颗粒形式的SER中的杂质的方法。共同转让的、共同未决PCT申请PCT/US09/547431(PCT/US09/547431)(2009年8月24日提交，将其全部内容通过参考并入本申请)提供了形成离散的颗粒形式的SER的方法。PCT/US09/547431使双酚与化合物例如表氯醇在含水苛性碱和分散体促进剂例如纤维素醚的存在下反应，形成所述离散的颗粒形式的SER。

该方法包括将包含该SER和溶液的非均匀混合物加热至预定的温度，同时使该固体环氧树脂保持离散颗粒形式，所述预定的温度低于所述SER的软化点温度，将该非均匀混合物在该预定的温度搅拌预定的时间，从而将离子物类例如氯离子(Cl^-)从该SER萃取到溶液中，和将该离散颗粒形式的SER与溶液中的离子物类分离。分离的SER相对于加热之前的非均匀混合物具有降低的杂质含量。

与不是离散的颗粒形式的SER相比，SER的离散的颗粒形式增加了SER和溶液之间的界面表面积。这容许离子物类从SER中被萃取到溶液中，由此减少离散的颗粒形式的SER中的总离子物类浓度。

所述溶液选自可与水混溶的溶剂，水及其组合。所述可与水混溶的溶剂选自可与水混溶的醇和可与水混溶的醚，其当在溶液中时保持该离散的颗粒形式的SER。所述可与水混溶的溶剂可以使用的范围是零(0)体积百分比(vol％)至100vol％，优选0vol％至60vol％，更优选10vol％至50vol％，仍然更优选20vol％至40vol％，所述体积百分比基于所述溶液的总体积。所述溶液的总体积可表示为离散的颗粒形式的SER与所述溶液的重量比，该重量比为1∶1至1∶30，优选1∶3至1∶10和更优选1∶3至1∶5。

可与水混溶的醇的实例包括C₁至C₆醇和异构体。例如、甲醇、乙醇、正丙醇、2-丙醇、正丁醇、2-丁醇、叔丁醇、2-甲基-2-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-戊醇、2-甲基-2-戊醇、4-甲基-2-戊醇及其混合物。可与水混溶的醚的实例包括1-甲氧基-2-乙醇、1-乙氧基-2-乙醇、1-丁氧基-2-乙醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、1-异丁氧基-2-丙醇、1-苯氧基-2-丙醇、1-甲氧基-2-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、2-甲氧基-2-甲基丁醇、乙二醇单异丙基醚、乙二醇单异丁基醚、乙二醇单正丁基醚、乙二醇单叔丁基醚及其混合物。可使用的另外的溶剂的实例是甘油、丙二醇、乙二醇、丁二醇、聚乙二醇、单甲氧基聚乙二醇、环氧乙烷、环氧丙烷、及其组合。此外，可将所述可与水混溶的溶剂以组合的方式混合在一起，该组合使得能够萃取离子物类例如Cl^-，同时保持所述SER的离散的颗粒形式。

所述溶液可含有一种或多种与水和所述可与水混溶的溶剂不同的另外的物质。这些物质的实例包括甲苯，二甲苯，甲基乙基酮和甲基异丁基酮。这些物质可使用的范围是0vol％至15vol％，优选0vol％至10vol％和更优选2vol％至8vol％，所述体积百分比基于所述溶液的总体积。