[发明专利]双氯甲酸酯化合物的制造方法、低单体单元数聚碳酸酯低聚物及含双氯甲酸酯化合物的溶液无效
申请号: | 201080028593.2 | 申请日: | 2010-06-25 |
公开(公告)号: | CN102803198A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 彦坂高明;宫本秀幸;穗苅弘一;千叶亲幸;竹本等 | 申请(专利权)人: | 出光兴产株式会社 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C69/96;C08G64/06 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 徐申民;侯莉 |
地址: | 日本东京都千*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲酸 酯化 制造 方法 单体 单元 聚碳酸酯 低聚物 含双氯 溶液 | ||
1.一种双氯甲酸酯化合物的制造方法,是下述式(化1)所示的双氯甲酸酯化合物的制造方法,其特征在于,
使用疏水性有机溶剂,混合下述式(化2)所示的二元酚性化合物、碳酰氯系化合物和脂肪族系叔胺,来制造式(化1)所示的、由下述式(数1)所得的平均单体单元数n在1.99以下的双氯甲酸酯化合物,
[化1]
[化2]
HO-Ar-OH …(化2)
式(化1)及(化2)中,Ar表示二价的芳香族基,
平均单体单元数n=1+(Mav-M1)/M2···(数1)
式(数1)中,Mav为(2×1000/(CF价)),M2为(M1-98.92),M1为式(化1)中n=1时的双氯甲酸酯化合物的分子量,CF价(N/kg)为(CF值/浓度),CF值(N)为1L反应溶液中包含的式(化1)所示的双氯甲酸酯化合物中的氯分子数,浓度(kg/L)通过浓缩1L反应溶液而获得的固体成分的量求得,此处,98.92为式(化1)中( )n之外的2个氯原子、1个氧原子及1个碳原子的原子量总和。
2.根据权利要求1所述的双氯甲酸酯化合物的制造方法,其特征在于,
所述式(化1)所示的双氯甲酸酯化合物为下述式(化3)或式(化4)所示的双氯甲酸酯化合物,
所述式(化2)所示的二元酚性化合物为下述式(化5)所示的联苯酚化合物或式(化6)所示的双酚化合物,
[化3]
[化4]
[化5]
[化6]
式(化3)~(化6)中,R1、R2各自独立地表示氢原子、碳原子数1~12的烷基或碳原子数6~12的取代或无取代的芳基,R3、R4各自独立地表示氢原子、碳原子数1~12的烷基、碳原子数6~12的芳基或卤原子,X为9,9-亚芴基、2价的金刚烷基、下述式(化7a)和(化7b)所示的任意一个连接基,
[化7]
式中,R5、R6各自独立地表示氢原子、三氟甲基、碳原子数1~12的烷基或碳原子数6~12的芳基,此外,R5、R6可相互键合构成碳原子数4~12的环亚烷基,
[化8]
式中,R为氢原子或碳原子数为1~3的烷基,此外,R中的至少一个、优选三个为碳原子数1~3的烷基,
另,与R1、R2、R3、R4相对应的取代基可多个键合在一个苯环上,键合的取代基可相同或不同。
3.根据权利要求1或2所述的双氯甲酸酯化合物的制造方法,其特征在于实施以下工序,
使式(化2)所示的二元酚性化合物悬浮或者溶解于疏水性有机溶剂中的悬浮工序或溶解工序,
向该悬浮液或者溶液中导入所述碳酰氯系化合物的碳酰氯导入工序,以及
在所述碳酰氯导入工序中获得的混合液中,滴加用疏水性有机溶剂稀释了的脂肪族系叔胺的滴液工序。
4.根据权利要求1或2所述的双氯甲酸酯化合物的制造方法,其特征在于实施以下工序,
使式(化2)所示的二元酚性化合物悬浮或者溶解于疏水性有机溶剂中的悬浮工序或溶解工序,
向该悬浮液或者溶液中导入脂肪族系叔胺的胺导入工序,以及
向用疏水性有机溶剂稀释了的碳酰氯系化合物中,滴加导入了脂肪族系叔胺的溶液的滴液工序。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的双氯甲酸酯化合物的制造方法,其特征在于,相对于所述式(化2)所示的二元酚性化合物的羟基,以1.1当量以下使用脂肪族系叔胺。
6.一种低单体单元数聚碳酸酯低聚物,使用在权利要求5所述的双氯甲酸酯化合物的制造方法中获得的、由式(化1)所示的双氯甲酸酯化合物制造而成,其特征在于,
相对于全部末端基,具有以10摩尔%以下比率计的含氮末端基,或者不具有含氮末端基。
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