[发明专利]定量测定树脂中的红磷的方法无效
| 申请号： | 201080024209.1 | 申请日： | 2010-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102449469A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 饭田益大 | 申请（专利权）人： | 住友电气工业株式会社 |
| 主分类号： | G01N27/62 | 分类号： | G01N27/62;G01N27/64;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/88 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人： | 陈海涛;樊卫民 |
| 地址： | 日本大阪*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 定量 测定 树脂 中的 红磷 方法 | ||
1.一种用于定量测定树脂中的红磷的方法，所述方法包括：
(a)步骤1：通过在预定的分离条件下对含红磷试样实施热解GCMS测量来确定红磷的保留时间A；
(b)步骤2：通过以下方法确定待测量试样的峰值强度比B：
称量所述试样；
在相同的分离条件下实施热解GCMS测量以确认以与所述保留时间A相同的保留时间检测的质谱的峰；以及
将所述峰的面积的测量值除以所述试样的量；
(c)步骤3：确认：
所述质谱具有在m/z为62、93和124处的峰；以及
当设在m/z为124处的峰高为10时，在m/z为62处的峰高在1.82～2.06范围内，且在m/z为93处的峰高在1.03～1.15范围内；
(d)步骤：在所述步骤3的确认之后，在相同的分离条件下对各自含有预定量的红磷的多个参考试样实施热解GCMS测量，以确定通过将所述峰的面积的测量值除以所述试样的量而确定的峰值强度比C与所述红磷的含量之间的关系；以及
(e)步骤4：通过将所述峰值强度比B与在所述峰值强度比C和所述红磷的含量之间的关系进行比较来确定待测量试样中的红磷的量。
2.如权利要求1所述的用于定量测定树脂中的红磷的方法，其中在所述步骤3中，确认当设在m/z为124处的峰高为10时，在m/z为62处的峰高在1.92～1.96范围内，且在m/z为93处的峰高在1.07～1.11范围内。
3.如权利要求1或2所述的用于定量测定树脂中的红磷的方法，其中通过使用质谱仪且通过在1～100eV下实施电离来进行所述热解GCMS测量，所述质谱仪具有采用电子碰撞电离方法(EI法)作为电离方法的离子源。
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