[发明专利]用于制备二烷基亚磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种使用分子中含有1-6个P-O-P键的P-O组分来制备二烷基亚磷酸盐的制造方法，其包括下列步骤：

a）使摩尔比至少为1：1-6：1的R’OH和P-O组分的混合物与P(OA)₃ (三烷基亚磷酸盐，TAP)反应，其中，R’选自支链或线性构造的具有1-20个碳原子的烷基，A代表具有1-20个碳原子的线性或支链的烷基；由此，该方法所需的对应P-O分子中每个P原子的TAP的最小摩尔数“z”被定义为z=2n-m，其中n为P-O分子中P原子的数量，m为P-O分子中P-O-P键的数量；将P-O与TAP同时或分别地加入到包括R’OH的反应介质中，将反应混合物升温到40至180℃保持10分钟至10小时。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，该P-O组分具有2-6个P-O-P键。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该P-O组分为液体P₄O₆。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，P-O组分被加入到含有R’OH和TAP的反应介质中。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，以P-O组分100%来计算，P-O含有最多1000ppm的元素磷P₄。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，醇、R’OH和TAP中的烷基是相同的。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，R’OH和P-O组分的摩尔比为1：1至8：1。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，三烷基亚磷酸盐选自下列的组：三甲基亚磷酸盐；三乙基亚磷酸盐；三正丙基亚磷酸盐；三异丙基亚磷酸盐；三正丁基亚磷酸盐；三异丁基亚磷酸盐；三正戊基亚磷酸盐；三叔丁基亚磷酸盐；三-2-乙基己基亚磷酸盐；三正癸基亚磷酸盐；三正辛基亚磷酸盐；三正十二烷基亚磷酸盐；三正己基亚磷酸盐；三-（丙基-2,2-二甲基）亚磷酸盐；以及三-（8-甲基壬基）亚磷酸盐。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，P-O组分加入的反应介质中每摩尔P-O组分对应最多4摩尔的水。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，醇和TAP中的烷基选自含有1-12个碳原子的基团。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其中，醇中的烷基具有1至8个碳原子。

12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其中，反应在70-150℃的温度下进行15分钟至6小时。

13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其中，以P-O化合物100%计算，由PCl₃制备的P-O化合物含有至多400ppm的氯。

14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其中，醇为甲醇，TAP为P（OCH₃）₃，且其还包括下列步骤：

b）使a）中获得的二甲基亚磷酸盐与顺丁烯二酸甲酯反应，然后

c）在甲醇钠的存在下使由b）得到的系统与丙烯酸甲酯反应，然后

d）在盐酸的存在下使c）中形成的酯基团在水中水解；

由此获得2-磷酰基丁基-1,2,4-三羧酸。