[发明专利]精制液化气的供给方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精制液化气的供给方法，该方法是对贮藏在精制槽内的含有1种以上比作为主成分的液化气的易挥发性更高的杂质成分的原料液化气进行精制，将精制后的液化气供给至供给目标。

背景技术

作为半导体制造工艺等中常用的液化气，例如要求纯度99.999(vol％)以上的高纯度，但以往在用于使液化气高纯度化的精制中进行如下所述的精制操作，即，在液化气制造工厂采用多级精馏或各种吸附剂等来进行杂质除去。此外，随着近年来的晶片的大口径化和生产量的增大，液化气的使用量增加，其结果是，例如半导体制造工厂使用的氨液化气容器从以往的25Kg容量的高压储气瓶等的供给发展成使用500Kg容量、1000Kg容量的容器等大型容器的集中供给。

利用液化气的较高的蒸气压进行的气相供给中，还存在气化量跟不上使用量的情况，因此也提出了通过专利文献1中揭示的容器的加热来维持液化气的蒸气压、从而使其与使用量相对应的技术方案，另一方面，人们也积极地进行如下所述的供给方式，即，以液体状态经过管道后用气化器气化，以气体状态(气态)供给。

但是，采用大型容器的大量且集中供给中，液化气中所含的杂质可能会对很多半导体制造装置和产品造成影响，因此杂质的除去和浓度管理成为极重要的课题。因此，液化气制造商也对液化气进行精制而使其高纯度化。

以气体状态(气态)供给液化气时，从原理上讲必然会产生以下问题：来自容器的在使用开始初期更多地存在于气相中的易挥发性杂质(为液化氨时是氧气和甲烷气体等)伴随着该气体一起供给，并且由于液化气的供给，容器内的液化气剩余量减少，于是难挥发性杂质(为液化氨时是水)浓缩在液相中，其结果是，供给的气体中的难挥发性杂质增加。为了避免该杂质成分的影响，也有在从供给目标的液化气容器到使用点之间的范围内设置气体精制单元来进行减少杂质的操作的例子。

另一方面，以液体状态(液态)供给液化气时，与气体供给相比，从原理上讲易挥发性杂质成分浓度比气相低，但因为难挥发性杂质成分浓度相对升高，所以提出了与上述气体供给时同样地主要用于除去难挥发性杂质的例如专利文献2中揭示的基于水分除去的精制方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2007-032610号公报

专利文献2：日本专利特许第4062710号公报

发明内容

发明要解决的课题

高纯度液化气的制造中，如上所述通常使用精馏装置，但精馏装置通常为大型，不仅其制造成本高，而且操作复杂。而且因为是低温下的工艺，所以用于冷却精馏塔的能量成本也高。其结果是，例如高纯度氨气与低纯度的工业用无水氨相比价格非常昂贵。

此外，半导体制造商的使用点中，即使在以工业用无水氨为原料进行精馏的情况下，也留有上述精馏的制造成本和能量成本增大、操作繁琐的问题。

本发明是鉴于上述现有技术的问题而完成的发明，其目的是提供一种精制液化气的供给方法，该方法使用简便的装置通过简便的分析手段和精制操作对原料液化气进行精制，将精制后的液化气供给至供给目标。

解决课题用的手段

本发明人对上述课题进行了认真研究，结果发现，通过测定贮藏有原料液化气的容器内的气相中的易挥发性杂质成分浓度，根据该浓度和气液平衡常数推算出液相中的杂质成分浓度，并且估算出对原料液化气进行精制时所需的来自容器气相部的气体的放出量，接着进行液化气的精制操作，即释放出放出量的该气体，然后根据容器内气相部的杂质成分浓度的测定推算出液相中的杂质成分浓度，进行精制液化气的液相部的品质确认，藉此能够将精制至高纯度的液化气供给至供给目标，从而完成了本发明。

即，本发明的技术内容是以下[1]～[9]中记载的发明。

[1]精制液化气的供给方法，其特征在于，对于含有1种以上比作为主成分的液化气的易挥发性更高的杂质成分(I_n)的贮藏在精制槽内的原料液化气(R)或从贮藏容器移送至精制槽的原料液化气(R)，至少藉由下述操作1～操作4，通过从精制槽内的气相部放出气体来进行精制，将精制后的精制液化气(P)供给至供给目标；