[发明专利]用于生产包含碳、硅、和硼的粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于制备包含碳、硅和硼的粉末的方法，硅为碳化硅形式存在以及硼为碳化硼和/或仅硼形式。

所述粉末，尤其因为它们包含硼，如包含以重量计至少5％的硼的粉末，是易被烧结的粉末并且因此使它们本身适于设计由所述粉末固结的部件。

因此，用本发明方法获得的粉末可应用于设计通过烧结得到的部件。

用本发明的方法获得的粉末还可用于自修复基质(self-healing matrixes)的设计，尤其当其具有以重量计多于5％的硼含量时。所述基质的自修复相需要尽可能高的与氧的接触表面。因为表面/体积比，与氧相关的反应性因此增高并且碳化硼在较低的温度和用较快的动力学氧化成B₂O₃形式。

背景技术

直到目前为止含有碳、硅和硼的粉末利用三种技术进行生产：

-机械合金化技术；

-利用溶液途径技术；

-利用热途径技术。

机械合金化技术由下列过程组成：碳化硅(SiC)和碳化硼(B₄C)的亚微米粉末在破碎机或球磨机类型的装置中机械研磨充分时间(通常几小时)，以便获得具有碳化硅相和碳化硼相的充分混合的粉末。然而，利用该技术还未见纳米粒径粉末的报道。而且，粉末机械研磨可通过源于研磨装置中的元件对所产生的粉末的造成污染。结果，源于该过程的粉末不能用于要求高纯度粉末的应用中。

根据溶液技术，包含碳、硅和硼的粉末通过溶胶-凝胶法利用硅基前体、碳基前体、和硼基前体合成。这种情况尤其是在Zhi-min et al.(Trans.Nonferrous Met.Soc.China，16(2006)，470-473)中所描述的工艺，其分别包含：

-将四乙氧基硅烷、乙醇、蔗糖和水混合步骤；

-将硼酸三丁酯加入到所产生的混合物中，在匀化前pH值保持在3和4之间；

-在烘箱中60℃进行干燥步骤以获得胶体；

-将形成的氧化硅进行碳热还原步骤。

根据通过热途径的技术，包含碳、硅和硼的粉末可利用不同的热源例如激光(其引发激光热解的使用)或等离子体从气体前体中制备。

例如，Vassen et al.(Journal of Materials Science 31(1996)3623-3637)利用激光热解，从硼含量以重量计不超过4％的前体混合物：SiH₄-C₂H₄-B₂H₆合成了包含碳、硅和硼的粉末。该合成方式，尤其，有利用高成本的不稳定气体二硼烷B₂H₆的缺点，并且由于这个原因难于用于生产具有硼含量比上述含量更高的粉末。

Guo et al.(Journal of Materials Science，32(1997)，5257-5269)通过利用热等离子体从包含固体硅、三氯化硼BCl₃和甲烷CH₄的混合物合成了包含碳、硅和硼的粉末。通过该合成方式获得的粉末包含以重量计少于4％的硼并且最终未提供任何的碳化硼相(B₄C)而提供了氮化硼。氮化硼的形成是通过源于等离子体中的氮气N₂与短暂形成的碳化硼根据如下的反应产生：

(1/2)B₄C+N₂→2BN+(1/2)C

另外，用该方法获得的粉末为亚微米粒径。

其他作者也已试图利用热等离子体合成包含碳、硅和硼的粉末，尤其是利用射频等离子炬，如在美国4,847,060中Saiki等从混合反应物如SiCl₄、CH₄、和BCl₃的混合物开始，并得到在碳化硼的颗粒中有非常低的硼分布和不超过以重量计5％的硼含量的亚微米粉末。

在现有技术方法的缺点的基础上，本文的作者他们自己设定了提出用于制备包含碳化硅以及碳化硼和/或硼自身的形式存在的碳、硅和硼的粉末的方法的目标，所述方法简单易行并且成本低并且通过步骤和试剂合理结合，使得获得的粉末能够满足下列特性：

-粉末的组成颗粒为纳米尺寸；

-粒径分布窄；

-硼含量可以高(例如，可达到以相对于存在于粉末中其他元素的总重量的按重量计30％)；

-碳化硅相和碳化硼相的良好分散；