[发明专利]制备(甲基)丙烯酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及包括结晶工序和熔融工序的制备(甲基)丙烯酸的方法。

背景技术

作为(甲基)丙烯酸在工业上的合成方法，以往已知的有对(甲基)丙烯酸制备原料进行气相催化氧化的方法。对(甲基)丙烯酸制备原料进行气相催化氧化而生成的含(甲基)丙烯酸的气体，例如用液体介质吸收而回收为粗制(甲基)丙烯酸溶液，再通过蒸馏、解吸(日语原文：放散)、提取和结晶等方法进行精制。

专利文献1记载了通过结晶法对粗制(甲基)丙烯酸溶液进行精制的方法。通过结晶法对粗制(甲基)丙烯酸溶液进行结晶时，从粗制(甲基)丙烯酸溶液结晶(甲基)丙烯酸需要冷却，而熔融结晶的(甲基)丙烯酸得到精制(甲基)丙烯酸则需要加热。然而，专利文献1没有具体记载结晶时的冷却方法和加热方法。

专利文献2记载了在通过结晶法对粗制(甲基)丙烯酸溶液进行精制时，在结晶工序中使用由吸收式冷冻机得到的冷水。然而，专利文献2没有记载关于结晶时使冷冻机稳定运转的技术。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2008-74759号公报

专利文献2：日本专利特开2007-277182号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

通过用冷却介质冷却粗制(甲基)丙烯酸溶液而得到(甲基)丙烯酸结晶物时，在初期从结晶器排出的冷却介质的温度容易变高。与此相对，随着结晶的进行，从结晶器排出的冷却介质的温度有降低的倾向。同样地，用加热介质加热、熔融(甲基)丙烯酸结晶物而得到精制(甲基)丙烯酸时，在初期从结晶器排出的加热介质的温度也容易变低。与此相对，随着熔融的进行，从结晶器排出的加热介质的温度有上升的倾向。因此，在冷冻机中对从结晶器排出的冷却介质或加热介质进行温度调整后再次供给于结晶器时，由于返回冷冻机的冷却介质或加热介质的温度变动，造成冷冻机的冷却负荷或加热负荷发生变动。其结果，冷冻机的运转有可能不稳定。

以上关于在一次结晶工序内或熔融工序内的冷冻机负荷变动进行了说明。当重复进行结晶工序或熔融工序时，在多个结晶工序之间或熔融工序之间也容易发生冷冻机负荷变动。例如，当通过结晶以及熔融粗制(甲基)丙烯酸溶液得到精制(甲基)丙烯酸时，根据精制(甲基)丙烯酸的制备效率(单位时间内精制(甲基)丙烯酸的制备量)，结晶负荷和熔融负荷发生变动。此时，返回冷冻机的冷却介质或加热介质的温度也发生变动，其结果，冷冻机的运转也有可能变得不稳定。

本发明是在借鉴上述问题的基础上而作的发明，其目的在于提供一种制备(甲基)丙烯酸的方法，该方法无论结晶工序和/或熔融工序中的负荷变动以及精制(甲基)丙烯酸的制备效率有多少，均能使冷冻机稳定地运转。

解决技术问题的手段

结晶工序或熔融工序中的负荷发生变动时或者改变单位时间内精制(甲基)丙烯酸的制备量时，要考虑与此相对应地更改冷冻机运转条件的对策。然而，与一次结晶工序内或熔融工序内的结晶器中的负荷变动相对应地适当更改冷冻机的运转条件，冷冻机的运转将会变得非常繁杂、困难。因此，本发明中，很明显，针对一次结晶工序内或熔融工序内的结晶器中的负荷变动设计缓冲罐，通过该缓冲罐缓和返回冷冻机的冷却介质或加热介质的温度变动是有效的。

很明显，针对在多个结晶工序之间或熔融工序之间的结晶器中的负荷变动或者单位时间内精制(甲基)丙烯酸制备量的变动，通过调整返回冷冻机的冷却介质或加热介质的温度，可使冷冻机长期地稳定运转。

也就是说，解决了上述技术问题的本发明的制备(甲基)丙烯酸的方法包括：在将冷却介质从冷冻机供给于结晶器的同时将冷却介质从所述结晶器返回所述冷冻机，从含有(甲基)丙烯酸的溶液得到(甲基)丙烯酸结晶物的结晶工序；和在将加热介质从冷冻机供给于所述结晶器的同时将加热介质从所述结晶器返回所述冷冻机，熔融所述结晶物的熔融工序；通过至少分别进行一次所述结晶工序和所述熔融工序，从粗制(甲基)丙烯酸溶液得到精制(甲基)丙烯酸；其特征在于，将从冷冻机排出的冷却介质稳定地维持在温度T1；在所述结晶工序中，通过下述第一调整方式和/或下述第二调整方式，将返回冷冻机的冷却介质稳定地维持在温度T2；根据单位时间内精制(甲基)丙烯酸的制备量调整所述温度T2；

第一调整方式：将从结晶器返回冷冻机的冷却介质中的至少一部分供给于第一缓冲罐的上部，从所述第一缓冲罐的下部排出冷却介质并将该冷却介质返回冷冻机；