[发明专利]阻燃剂卤化芳基醚低聚物组合物和它们的制备

权利要求书

1.一种用于生产阻燃剂卤化芳基醚低聚物组合物的方法，该方法包括：

(a)将芳基醚低聚物与沸点低于水沸点的液体载体合并，以形成所述芳基醚低聚物在所述载体中的淤浆或溶液，其中所述芳基醚低聚物包含具有式(II)的低聚物化合物的混合物：

其中n是0或至少1；其中R¹是H、OH或卤素；和其中R²是H、OH、卤素或式(III)的苯氧基基团：

其中R³是OH或卤素；

其中所述低聚物混合物包含具有三个苯环的式(II)的化合物和具有超过三个苯环的式(II)的化合物；

其中所述式(II)的化合物的平均分子量是至少400；和

其中所述式(II)的化合物平均包含2wt％-35wt％的卤素；

(b)将卤化剂包括在所述淤浆或溶液中，以形成反应组合物；

(c)使所述反应组合物在约20℃和约80℃之间的温度下反应，以形成包含所希望的卤化芳基醚低聚物的反应产物；

(d)从所述反应产物中除去未反应的卤化剂；

(e)使所述反应产物与含水介质在足以驱除所述液体载体和产生所述卤化芳基醚低聚物的含水淤浆的升高的温度下接触；和

(f)从所述含水淤浆中回收所述卤化芳基醚低聚物。

2.权利要求1的方法，其中所述芳基醚低聚物通过使二卤代芳基化合物与二酚化合物反应来制备。

3.权利要求2的方法，其中所述低聚物混合物包含小于30wt％的具有两个苯环的式(II)化合物和小于1wt％的具有一个苯环的式(II)化合物。

4.权利要求2的方法，其中所述低聚物混合物具有约600-约2000的重均分子量(Mw)和约1.4-约2.5的多分散性，通过基于聚苯乙烯标准物的GPC色谱法测定。

5.权利要求2的方法，其中所述低聚物混合物通过使二溴苯与至少一种二羟基苯，特别是间苯二酚，以大于1的二溴苯与二羟基苯摩尔比反应来制备。

6.权利要求1的方法，其中所述液体载体选自二氯甲烷，氯仿，二溴甲烷，1，2-二氯乙烷和溴代氯代甲烷。

7.权利要求1的方法，其中溴构成所述液体载体和所述卤化剂，并且所述接触(e)从所述反应产物中除去未反应的卤化剂。

8.权利要求1的方法，其中所述未反应的溴通过与所述接触(e)分开的蒸馏步骤来除去。

9.权利要求1的方法，其中所述含水介质是稀酸溶液。

10.权利要求1的方法，还包括用能够与未反应的卤化剂反应的还原剂中和所述反应产物。

11.权利要求1的方法，其中(e)通过向所述反应产物中添加水以形成含水产物混合物和然后升高所述混合物的温度来进行。

12.权利要求1的方法，其中(e)通过将所述反应产物添加到在70-100℃温度下的水中以闪蒸掉所述溶剂来进行。

13.权利要求1的方法，其中所述反应(b)的至少一部分在路易斯酸催化剂，特别是氯化铝存在下进行。

14.一种阻燃剂卤化芳基醚低聚物组合物，其包含具有下式(IV)的低聚物化合物的混合物：

其中n是0或至少1；其中R¹是H、OH或卤素；X是卤素，m和p各自是至少1，和其中R²是H、OH、卤素或下式(V)的苯氧基基团：

其中R³是OH或卤素和q是至少1；

其中所述低聚物混合物包含具有三个苯环的式(IV)的化合物和具有超过三个苯环的式(IV)的化合物；

其中所述式(IV)的化合物的平均分子量是至少1000；和

其中所述式(IV)的化合物平均包含55wt％-82wt％的卤素。

15.一种阻燃剂聚合物组合物，其包含(i)可燃性的大分子材料，特别是聚酯、聚酰胺或烯烃树脂，和(ii)权利要求14中所述的阻燃剂卤化芳基醚低聚物组合物。