[发明专利]氟磺酰亚胺盐以及氟磺酰亚胺盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟磺酰亚胺盐，具体地涉及N-(氟磺酰基)-N-(氟烷基磺酰)亚胺、二(氟磺酰)亚胺的盐及其制备方法。

背景技术

N-(氟磺酰基)-N-(氟烷基磺酰)亚胺、或二(氟磺酰)亚胺等氟磺酰亚胺的盐或其衍生物，作为具有N(SO₂F)基团或N(SO₂F)₂基团的化合物的中间体是有用的，另外，在用作电解质、添加到燃料电池的电解液中的添加物、选择性的亲电子氟化剂、光生酸剂、热生酸剂(熱酸発生剤)、近红外线吸收色素等的各种用途中，是有用的化合物。尤其是氟磺酰亚胺盐，由于具有高的耐电压、导电性，期待将其用作电解质时获得高性能的各种电化学设备，进行了各种研究(专利文献1、2)。

以往，通过使用氟化剂对氯磺酰亚胺进行卤素交换的方法(专利文献1、2，非专利文献1、2)、或者通过在尿素的存在下将氟磺酸(HFSO₃)蒸馏得到二(氟磺酰)亚胺的方法(专利文献3)等来制备氟磺酰亚胺类。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2007-182410号公报

专利文献2：特表2004-522681号公报

专利文献3：特表平8-511274号公报

非专利文献

非专利文献1：John K.Ruff以及Max Lustig、Inorg.Synth.，11，138-140(1968)

非专利文献2：Jean’ne M.Shreeve等、Inorg.Chem.，37(24)，6295-6303(1998)

发明内容

然而，在以往的氟磺酰亚胺盐的合成中，所使用的原料和作为目标产物的氟磺酰亚胺的酸性高，并且，在反应时，作为副产物生成了氟化氢等卤化氢。因此，在使用了通常的反应容器的情况下，存在由于这些副产物等对反应容器等产生腐蚀，洗脱出来的金属等作为杂质混入目标物中的问题。另外，为了防止由这些副产物等引起的反应容器或周边部件的腐蚀，有时必须频繁进行反应容器或装置的维护，妨碍连续作业。而且，在产物中残留有上述副产物的情况下，有可能在用于各种用途时会腐蚀周边部件。

此外，在反应体系内，除了上述副产物和副产物产生的杂质以外，还含有来自于起始原料的杂质，从产物的纯度方面考虑，存在不能忽视这些杂质的存在的问题。尤其是在氟磺酰亚胺类中含有杂质的情况下，存在即使将该氟磺酰亚胺类用于各种用途中，也得不到所希望的特性(FSI类原本具有的耐电压、导电性、电池特性等)的问题。此外，根据本发明的发明人的研究，该倾向在含有作为杂质的钾(K)的情况下最显著，例如，证实在将含有作为杂质的钾的氟磺酰亚胺类用于锂二次电池的电解质时，电池容量降低。因此，在将氟磺酰亚胺类用作电化学设备的电解质的情况下，在降低成为性能低下的原因的杂质这一点上，还有改善的余地。

本发明是着眼于上述那样的情况而完成的，其目的在于提供一种能抑制腐蚀并能长期连续作业的氟磺酰亚胺盐的制备方法，另外，本发明还提供一种杂质含量降低了的氟磺酰亚胺盐，尤其是提供一种在用作电解质的情况下，难以产生二次电池、电容器、冷凝器、太阳能电池等电化学设备的容量降低的高性能电解质(氟磺酰亚胺盐)。

能够达到上述目的的本发明的氟磺酰亚胺盐的特征在于，钾(K)的含量为10000ppm以下。

另外，本发明的氟磺酰亚胺盐，优选作为杂质的FSO₃NH₂和/或FSO₃H的含量为30000ppm以下。进一步，本发明的氟磺酰亚胺盐，优选Si、B、Fe、Cr、Mo、Ni的含量各自为1000ppm以下。另外，作为本发明的氟磺酰亚胺盐，优选选自由Zn、Cu、Bi组成的组中的一种以上的金属元素的总含量为1000ppm以下。进一步，优选Zn(锌)的含量为500ppm以下。并且，本发明的氟磺酰亚胺盐，优选Cl(氯)的含量为10000ppm以下。

优选二(氟磺酰)亚胺盐作为本发明的氟磺酰亚胺盐。另外，本发明的优选实施方式为，上述氟磺酰亚胺盐为二(氟磺酰)亚胺锂。

另外，在本发明中，还包括上述杂质的含量降低了的高纯度氟磺酰亚胺盐的制备方法。本发明的制备方法的特征在于，在氯磺酰亚胺或其盐的氟化反应后，为了除去杂质，使反应溶液与碱性水溶液接触。

根据本发明的方法，能够得到上述杂质含量降低了的高纯度氟磺酰盐。