[发明专利]制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃的方法有效
| 申请号: | 201080008068.4 | 申请日: | 2010-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN102317274A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
| 发明(设计)人: | 谷野谦次;青木崇 | 申请(专利权)人: | 花王株式会社 |
| 主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93 |
| 代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制造 甲基 十二 呋喃 方法 | ||
1.一种制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃的方法,其中,
所述方法是从粗(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃来制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃,
所述粗(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃是通过使(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃-2(1H)-酮类进行还原反应,随后进行环化反应而获得的,
并且,所述(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃-2(1H)-酮类是通过将高金合欢酸酰胺或者单环高金合欢酸酰胺在酸性剂的存在下环化,随后将环化产物水解而制得的,
所述方法包括:
(i)碱处理步骤,其中,在醇和金属氢氧化物的存在下,将粗(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃加热;以及
(ii)洗涤处理步骤,其中,用酸水溶液洗涤所述粗(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃。
2.根据权利要求1所述的制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃的方法,其中,
所述碱处理步骤(i)在100~300℃的温度下进行。
3.根据权利要求1或2所述的制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃的方法,其中,
所述碱处理步骤(i)中使用的醇是选自饱和或不饱和脂肪醇、亚烷基二醇单烷基醚、聚亚烷基二醇单烷基醚、甘油、亚烷基二醇以及聚亚烷基二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃的方法,其中,
所述碱处理步骤(i)中使用的金属氢氧化物为碱金属氢氧化物和/或碱土金属氢氧化物。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制造(±)-3a,6,6,9a-四甲基十二氢萘并[2,1-b]呋喃的方法,其中,
在所述洗涤处理步骤(ii)中使用的酸水溶液中所含的酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、甲酸或者乙酸。
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