[发明专利]双酚化合物的制造方法无效
| 申请号: | 201080005481.5 | 申请日: | 2010-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN102292311A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
| 发明(设计)人: | 堤内出;菅野和明;立藏真纪子 | 申请(专利权)人: | 三菱化学株式会社 |
| 主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;B01J31/10;C07C39/16;C07B61/00;C07D213/32 |
| 代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 徐申民;刘香兰 |
| 地址: | 日本国*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 化合物 制造 方法 | ||
1.一种双酚化合物的制造方法,向填充有酸性催化剂的反应器供给酚化合物和羰基化合物来制造双酚化合物,其特征在于,该酸性催化剂是用2-吡啶基烷基硫醇化合物类和3-吡啶基烷基硫醇化合物类中的至少其一将磺酸基的一部分改性后的磺酸型阳离子交换树脂,且向填充有酸性催化剂的反应器连续供给酚化合物和羰基化合物。
2.如权利要求1记载的双酚化合物的制造方法,酸性催化剂是用2-吡啶基烷基硫醇化合物类将磺酸基的一部分改性后的磺酸型阳离子交换树脂。
3.如权利要求1或2记载的双酚化合物的制造方法,2-吡啶基烷基硫醇化合物类是2-吡啶基乙硫醇。
4.如权利要求3记载的双酚化合物的制造方法,2-吡啶基乙硫醇是以2-乙烯基吡啶和含硫化合物为原料得到的2-吡啶基乙硫醇,该2-乙烯基吡啶中含有的聚合物在2重量%以下,所述聚合物是含有2聚体以上的2-乙烯基吡啶的聚合物。
5.如权利要求4记载的双酚化合物的制造方法,2-乙烯基吡啶中含有的聚合物在100重量ppm以上,所述聚合物是含有2聚体以上的2-乙烯基吡啶的聚合物。
6.如权利要求4或5记载的双酚化合物的制造方法,含硫化合物是硫代尿素。
7.如权利要求3或6记载的双酚化合物的制造方法,在水和烃系溶剂的存在下使2-乙烯基吡啶和硫代尿素反应得到异硫脲盐,水解该异硫脲盐从而得到2-吡啶基乙硫醇。
8.如权利要求7记载的双酚化合物的制造方法,烃系溶剂是甲苯。
9.如权利要求1记载的双酚化合物的制造方法,酸性催化剂是用3-吡啶基烷基硫醇化合物类将磺酸基的一部分改性后的磺酸型阳离子交换树脂。
10.如权利要求1或9记载的双酚化合物的制造方法,3-吡啶基烷基硫醇化合物类是3-吡啶基乙硫醇。
11.如权利要求2、3、4、5、9和10中任一项记载的双酚化合物的制造方法,酸性催化剂经以下工序(I)和(II)得到:
(I)改性工序,用2-吡啶基烷基硫醇化合物类和3-吡啶基烷基硫醇化合物类至少其一的硫醇基被酰基保护的化合物对磺酸型阳离子交换树脂进行改性;
(II)水解工序,在上述改性时和改性后的至少其一,将2-吡啶基烷基硫醇化合物类和3-吡啶基烷基硫醇化合物类至少其一的硫醇基被酰基保护的化合物的硫代酯部分在40℃以上、100℃以下的温度下水解。
12.如权利要求11记载的双酚化合物的制造方法,工序(II)中,2-吡啶基烷基硫醇化合物类和3-吡啶基烷基硫醇化合物类至少其一的硫醇基被酰基保护的化合物的水解转化率在60%以上。
13.如权利要求1至12中任一项记载的双酚化合物的制造方法,酚化合物是苯酚,羰基化合物是丙酮,双酚化合物是双酚A。
14.如权利要求1至13中任一项记载的双酚化合物的制造方法,酚化合物的至少一部分是精制双酚化合物时得到的酚化合物。
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