[发明专利]全氟烷基磺酸盐的制造方法无效
| 申请号: | 201080004240.9 | 申请日: | 2010-01-05 |
| 公开(公告)号: | CN102272096A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
| 发明(设计)人: | 本田常俊;八柳博之 | 申请(专利权)人: | 三菱综合材料株式会社;三菱综合材料电子化成株式会社 |
| 主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C303/32;C07C309/06;C25B3/06 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 卢曼;高旭轶 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 磺酸盐 制造 方法 | ||
1.一种全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,向选自下述式(1)表示的全氟烷基磺酸盐类的至少1种化合物中加入能溶解该化合物的有机溶剂以生成溶液,向所述溶液中添加具有氟离子吸附能力的吸附剂,
RfSO3·M…(1)
其中,在上述式(1)中,Rf是碳数1~4的全氟烷基,M是Li、Na、K中的任一种元素。
2.权利要求1所述的全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,选自上述式(1)表示的全氟烷基磺酸盐类的至少1种化合物包含选自下述式(2)表示的氟化物的至少1种化合物作为杂质,
MF…(2)
其中,在上述式(2)中,M是Li、Na、K中的任一种元素。
3.权利要求1或2所述的全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,向所述溶液中添加所述吸附剂以制成混合液,搅拌所述混合液后过滤,并浓缩所得的滤液。
4.一种全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,包括:
电解氟化工序,该工序中,得到以下述式(3)表示的全氟烷基磺酰氟为主体的产物气体;
气体吸收工序,该工序中,使所述产物气体与包含下述式(4)表示的化合物的碱水溶液反应,得到包含选自下述式(5)表示的全氟烷基磺酸盐类的至少1种化合物的气体吸收液;
浓缩工序,该工序中,浓缩所述气体吸收液,得到选自下述式(5)表示的全氟烷基磺酸盐类的至少1种化合物和下述式(6)表示的化合物的混合物;
第一纯化工序,该工序中,向所述混合物中添加下述式(6)表示的化合物的溶解度在100g/l以下的有机溶剂,并滤除析出的下述式(6)表示的化合物,得到溶解有选自下述式(5)表示的全氟烷基磺酸盐类的至少1种化合物的第一滤液;
第二纯化工序,该工序中,向所述第一滤液中添加具有氟离子吸附能力的吸附剂而制成混合液,搅拌所述混合液以吸附除去下述式(6)表示的化合物,然后过滤所述混合液而得到第二滤液;
浓缩回收工序,该工序中,浓缩并干燥所述第二滤液,得到选自下述式(5)表示的全氟烷基磺酸盐类的至少1种化合物的结晶,
RfSO2F…(3)
MOH…(4)
RfSO3·M…(5)
MF…(6)
其中,在上述式(3)~(6)中,Rf是碳数1~4的全氟烷基,M是Li、Na、K中的任一种元素。
5.权利要求1至4中任一项所述的全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,所述吸附剂以二氧化硅和氧化铝中的一者或两者为主要成分。
6.权利要求1至5中任一项所述的全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,所述有机溶剂包含选自醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂的组中的至少1种以上。
7.权利要求1至6中任一项所述的全氟烷基磺酸盐的制造方法,其特征在于,氟含量在0.5ppm以下。
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