[实用新型]一种无机纳米晶微反应合成放大装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种能够实现无机纳米晶放大合成的微反应装置；该方法具有合成产品质量高、结构简单、操作过程灵活可控、产量大等特点；属于微化学机械与纳米材料领域。

背景技术

在过去的一个多世纪，化学与化工领域无论是实验还是原理都取得了长足的进步。然而在很长一段时间内，以烧瓶及反应釜为代表的合成工具并未发生实质性的变化。随着生态环境的恶化以及能源的日益短缺，传统化工技术赖以生存的原料以及能源的获得将遇到前所未有的挑战。在这种情况下急需新型、高效反应工艺与合成工具的出现。微技术可以大大地提高传热和传质效率，将微技术应用于化学化工机械，可以使与化学过程相关的许多领域产生革命性的变化。

无机纳米材料由于其大的比表面积，而具有即不同于体相材料又有别于一般分子的光学、电学和磁学等性质，在生物医药、催化、信息存储、太阳能电池以及发光器件等诸多领域具有广阔的应用前景，成为广大科学工作者关注的焦点。然而，基于纳米材料的应用多数仍处于实验室研究阶段，限制其广泛商业应用的瓶颈在于高质量纳米晶的合成成本高并且难以实现大量合成。作为纳米材料应用与基础研究的前提，如何实现高质量纳米晶的低成本、大量合成正成为物理、化学、材料以及相关研究领域的热点问题。

合成纳米晶的方法多种多样。其中，基于烧瓶装置的有机金属高温热解法是最普遍的合成方法。但是，高质量纳米晶的合成所必须的温度与浓度均匀性使适用的反应器容积受到限制，增大反应容积所带来的低混合效率将导致纳米晶的瞬时、大量成核难以实现，此外，合成过程中搅拌速率、升温和冷却速率等因素难以精确控制导致了合成重复性差，因此基于烧瓶装置难以实现高质量纳米晶的大量合成。微通道中极高的传热效率和稳定的反应条件极好的解决了这些问题，为高质量纳米晶的连续、大量合成提供了可靠的方法。微反应具有优异的稳定性，仅需延长反应时间或增加反应器的数量就可以实现产量的成倍增加。但针对纳米晶的合成反应，基于微反应工艺的放大合成仍然存在一定的局限性。首先增加反应系统的数量必将带来设备投资成本的提高以及所需空间的增加，从而降低其相对烧瓶工艺的优势。而通过延长反应时间的方法增加产量，由于奥氏熟化现象的发生会导致产品尺寸分布的宽化和产品质量的下降。

发明内容

本实用新型提供一种无机纳米晶合成微反应合成放大装置，以实现高质量无机纳米晶的低成本、大量、可控合成。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种无机纳米晶微反应合成放大装置，其特征在于，所述装置包括给样系统、微混合系统、反应系统和收集容器；所述的给样系统由储液容器1与微量注射泵2相连构成，由至少两组给样系统通过微流注射泵2的出口管道汇合接入Y-型三通3与微混合系统相连；在所述的微混合系统中，一个磁力搅拌器5与带有磁力微棒6的微型储液容器4相连，微型储液容器4的顶端连接缓冲腔7的进口，缓冲腔7的四个出口分别连接四根微型管8，并通过微型管8与反应系统相连接；所述的反应系统包括一个管式炉9，一根四孔刚玉管10沿管式炉轴线方向，固定于管式炉9的轴心位置，刚玉管10表面开孔，微型热电偶11插入刚玉管10，刚玉管10具有四个内孔14、15、16、17，管式炉9两端由两个隔热块12密封，四根微型管8从管式炉9的一端分别进入刚玉管10的四个孔内后，从管式炉9的另一端伸出分别与四个收集容器13相连。

所说的微型管8为当量内径0.3mm～0.9mm的内表面光滑的聚四氟乙烯毛细管。

所述的四孔刚玉管10的四个内孔14、15、16、17是以刚玉管10的轴心对称分布的内孔。

本实用新型由微型热电偶11监测及控制反应温度，磁力微棒6在磁力搅拌器5的作用下高速旋转，实现了反应物料在低流速条件下的高效混合；混合后的物料进入缓冲腔7，缓冲腔以聚四氟乙烯圆筒(φ4mm×4mm)作为主要原料制备，竖直放置，进口开于圆筒底部中心位置，四个溶液出口均布于圆筒的顶部，并于微型管8相连接；分流后的物料分别在管式炉9中被加热，微通道内极快的传质和传热效率使物料在短时间内(＜1s)迅速加热至目标温度，以实现纳米晶的瞬时形核，并在稳定的温度环境下实现纳米晶的生长；流出反应区域的产品迅速降至室温使反应淬灭。