[发明专利]用于制备3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的方法无效
申请号: | 201010625230.9 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102531917A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | G·施特罗伊肯斯;C·勒特曼;M·奥尔谢尔;G·格伦德 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C07C211/36 | 分类号: | C07C211/36;C07C209/26;C07C215/42;C07C213/00;C07D221/22 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;李连涛 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 甲基 环己胺 方法 | ||
1.用于制备异佛尔酮二胺的方法,该方法在氨、氢和至少一种催化剂以及任选的溶剂或溶剂混合物存在下,借助于异佛尔酮腈的催化氢化和/或催化还原胺化进行,其特征在于,基于所使用的异佛尔酮腈,被输送到所述氢化中的反应混合物中氰根离子浓度为200ppmw至5000ppmw。
2.用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度为200ppmw至3000ppmw。
3.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度通过有针对性地计量添加HCN或氰化物盐,或还通过使用氰根离子浓度为200ppmw至5000ppmw的IPN品质来调节。
4.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度的调节以如下方式实现:使得引起在亚胺化阶段中IPN有针对性地分解回去。
5.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述氰根离子浓度的调节以如下方式实现:使得引起在亚胺化阶段中IPN有针对性地分解回去,这通过将亚胺化阶段中的温度提高到高于取决于使用亚胺化催化剂必需的温度5-50K,优选7-30K,特别优选10-20K,以实现亚胺化阶段中至少80%的IPN至IPNI转化率实现。
6.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,该方法以一个阶段或多个阶段进行。
7.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,IPDA的制备通过两阶段工艺实现。
8.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在第一阶段中至少部分所使用的异佛尔酮腈亚胺在存在或不存在亚胺化催化剂和/或溶剂的情况下通过与氨反应转化为异佛尔酮腈亚胺,其中在亚胺化之后IPN至IPNI的转化率高于80%,优选高于90%,特别优选高于95%。
9.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在第二阶段中,第一阶段的反应产物,如产生的或者经过进一步处理之后和/或添加的另外的氨,在至少氨和水的存在下,并且在存在或不存在有机溶剂情况下,在20至150℃,优选40至130℃的温度,并且在0.3至50MPa、优选5至30MPa的压力,在氢化催化剂上胺化氢化。
10.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,IPN至IPDA的转化在三个彼此分开的反应空间进行,其中在第一个反应空间中借助过量的氨在亚胺化催化剂上、在20至150℃的温度和5至30MPa的压力实现IPN至异佛尔酮腈亚胺的转化,在第二个反应空间中产生的反应产物与水在存在过量的氨情况下、在氢化催化剂上,在20至130℃的温度和在5至30MPa的压力氢化,产生的反应产物在第三个反应空间中在催化剂上、在100至160℃的温度和5至30MPa的压力氢化。
11.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述亚胺化反应在存在至少一种亚胺化催化剂的情况下实现。
12.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,借助液态氨来亚胺化异佛尔酮腈在不添加其它溶剂的情况下进行。
13.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在亚胺化阶段中,每Mol使用的IPN使用1至500Mol、优选5-200Mol、特别优选5-100Mol的氨。
14.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在存在悬浮催化剂或者固定床催化剂,优选至少一种固定床催化剂,的情况下进行亚胺化。
15.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在亚胺化时将IPN和氨连续地从下到上输送通过由亚胺化催化剂填充的反应管。
16.按照前述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,用于氢化所需的氢要么过量地,优选以至多10000摩尔当量,输送至所述反应器,要么仅以这样的量输送,使得补偿通过反应消耗的氢以及溶解在产物料流中离开反应器的氢部分。
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