[发明专利]用于制备3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的方法无效
申请号: | 201010625117.0 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102531916A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | G·施特罗伊肯斯;M·盖尔;G·格伦德;A·亨格斯特曼;M·D·欣顿;R·赫希;R·詹森;C·诺普;C·莱特曼;J·利普;M·梅尔;J-J·尼茨;M·奥尔斯切尔;M·奥尔特尔特;N·里克特;A·里克斯;M·施瓦茨 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C07C211/36 | 分类号: | C07C211/36;C07C209/26;C02F1/04 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;李连涛 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 甲基 环己胺 方法 | ||
1.用于制备3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的方法,该方法通过如下方式实施:
I.通过以丙酮作为进料物的催化羟醛缩合制备异佛尔酮,
后处理反应产物,
水解有价值料流并将其分离为有机级分和含水级分,
从该有机级分获得异佛尔酮,
蒸馏后处理该含水级分并将蒸馏后处理设备顶部的蒸气进一步输送至水解设备;
II.使异佛尔酮与HCN发生碱催化反应,形成异佛尔酮腈;
III.借助于异佛尔酮腈的催化氢化和/或催化还原胺化,在氨、氢和至少一种催化剂以及任选的溶剂或者溶剂混合物存在的情况下,制备异佛尔酮二胺,其中输送至所述氢化的反应混合物中的氰根离子浓度为200ppmw至5000ppmw,基于所用的异佛尔酮腈。
2.按照权利要求1的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,对来自含水级分蒸馏后处理底部的水进行减压蒸发,而且把所产生的纯化水返回至用于制备异佛尔酮的工艺。
3.按照权利要求1至2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,在液相中进行反应进程,其中丙酮通过催化反应在100至250℃,优选150至250℃,特别优选在180至250℃范围的温度,和在5至50bar,优选10-50bar,特别优选20-50bar的压力范围内转化为异佛尔酮,其中所给出的数值能够任意地彼此组合。
4.按照权利要求1至2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,在气相中进行反应进程,其中在100至400℃,优选200至400℃范围的温度,丙酮通过催化反应转化为异佛尔酮。
5.按照权利要求1至2的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,在超临界区进行,其中在250至350℃范围的温度和在50至200bar的压力范围,丙酮通过催化反应转化为异佛尔酮。
6.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,使用均相或多相催化剂,优选使用均相催化剂。
7.按照上述权利要求1-3中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,该反应在带有均相催化剂的液相中进行。
8.按照权利要求7的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,使用<1重量%,优选<0.2重量%的碱量作为催化剂,优选使用0.015至0.05重量%数量的NaOH。
9.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,该反应在选自管式反应器、搅拌釜、搅拌釜级联、固定床反应器、反应性蒸馏塔、微结构反应器、环管反应器或这些反应器的组合中进行。
10.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,该反应在反应性蒸馏塔、管式反应器或固定床反应器中进行,特别优选在管式反应器中进行。
11.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,在该反应进程之后,对该反应混合物后处理,并将其分离为各个组分,其中该分离完全或者部分地进行。
12.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,各个级分的分离通过分离方法诸如蒸馏、减压蒸发、结晶、萃取、吸着、渗透、相分离或上述方法的组合,连续地或间歇地、单阶段或多阶段地进行,优选通过蒸馏在一个或多个设备中进行。
13.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,该蒸馏与异佛尔酮合成在空间上分开地进行,或在一个反应装置中进行,优选通过反应性蒸馏进行,优选在反应性蒸馏塔中进行。
14.按照上述权利要求中至少一项的用于制备异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,在步骤I中,该分离与异佛尔酮合成在空间上分开地、通过反应性蒸馏,优选在反应性蒸馏塔中,伴随着侧料流移除,进行。
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