[发明专利]靛红废水回收再利用的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种靛红废水回收再利用的处理方法。

背景技术

靛红生产过程中，产生大量含低浓度无机酸的废水，这些废水直接排放，影响环境，而且废水中的有用物质得不到有效利用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何填补现有技术的上述空白，提供一种靛红废水回收再利用的处理方法。

为解决上述技术问题，本发明靛红废水回收再利用的处理方法，包括下述步骤：

①、在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40％，过滤产品后，收集废液，用无机碱中和废液至中性，加入适量吸附剂充分吸附杂质，过滤，得到浅黄色溶液(内含硫酸钠)；

②、取步骤①所得浅黄色溶液100重量份，加入硫酸羟胺6重量份，滴加三氯乙醛11重量份，常温下滴加苯胺6重量份，加料完毕后，升温至75-100℃，于该温度下保温1-3小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干，即得N-乙醛肟基苯胺干品，其中：硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99.9％。注：N-乙醛肟基苯胺是生产靛红的前端产品，可转化为靛红。

作为优化，步骤①所用选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化镁等中的一种或多种：步骤①所用吸附剂为硅藻土、活性炭或离子交换树脂。

本发明靛红废水回收再利用的处理方法，具有结构简单，环保节约的优点，是现有靛红生产企业节约、挖潜，减少废水排放的有力武器。

具体实施方式

实施例一：①、在靛红析料时将硫酸质量浓度控制在10-40％，过滤产品后，收集废液，用碳酸钠中和废液至中性，加入活性碳适量充分吸附杂质，过滤，得到浅黄色溶液；

②、取第①所得浅黄色溶液400kg，加入硫酸羟胺24kg，滴加三氯乙醛44kg，常温下滴加苯胺24kg，加料完毕后，升温至75℃，于该温度下保温1小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品40.2kg，产品纯度99.0％。其中：硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99.9％，苯胺转化率为94.2％。

实施例二：①、用碳酸氢钾代替碳酸钠，用硅藻土代替活性碳，重复实施例一步骤①所述操作；

②、取第①所得浅黄色溶液1500kg，加入硫酸羟胺90kg，滴加三氯乙醛165kg，常温下滴加苯胺90kg，加料完毕后，升温至90℃，于该温度下保温2小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品148kg，产品纯度99.2％。其中：硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99.9％，苯胺转化率为92.67％。

实施例三：用氧化镁代替碳酸钠，用离子交换树脂代替活性碳，重复实施例一步骤①所述操作；

②、取第①所得浅黄色溶液2000kg，加入硫酸羟胺120kg，滴加三氯乙醛220kg，常温下滴加苯胺120kg，加料完毕后，升温至100℃，于该温度下保温3小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品200kg，产品纯度99.1％。其中：硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99.9％，苯胺转化率为93.88％。

对比例：取水400kg，加入硫酸羟胺24kg，滴加三氯乙醛43kg，常温下滴加苯胺24kg，加料完毕后，升温至75℃，于该温度下保温1小时，降温至室温，过滤，收集滤饼，放入烘箱烘干。得N-乙醛肟基苯胺干品38.7kg，产品纯度99.0％。其中：硫酸羟胺、三氯乙醛、苯胺纯度均为99.9％，苯胺转化率为90.69％。

将实施例1-3与对比例进行比较，不难发现，应用本发明不但可以回收利用废水，节约水源，减不废水排放，而且苯胺转化率也有显著提高。