[发明专利]MxR1-xFe2O4纳米粉体的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法，属于软磁铁氧体纳米材料技术领域。

背景技术

目前低温固相反应制备软磁铁氧体纳米粉体，是采用人工研磨的方法，使反应物在玛瑙研钵中完成部分固相反应，生成前驱物。而且在研磨制备的过程中会存在强烈的粘结研磨器壁的现象，造成反应无法进行或进行不完全现象，所以通常采用后续低温热处理工艺对前驱体进行加热处理，以促进固相反应彻底进行完全，制备所需产物。这也是导致传统的低温固相反应制备技术采用人工研磨方便控制处理粘壁现象而不采用机械研磨的原因。但由于是人工研磨，在实验过程中会存在较多的误差，而且单次处理量少，不同的操作者所得实验结论存在一定的差异，重现性不好，造成产品性能不稳定，不能工业化生产。而且后续的热处理过程会造成颗粒的团聚及长大，造成粒度不均匀，增加能耗。而传统的高能球磨制备软磁铁氧体纳米粉体则是采用Fe₂O₃和其它氧化物粉末作为原料，通常需要较长的高能球磨时间，一般为10小时以上，才能使反应物发生粉碎机械力化学效应，生成目标产物，增加了能耗，而且产物纯度不高。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种能克服上述缺陷、可操作性强、重现性好、工艺简单、适宜批量生产的M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法。其技术方案为：

一种M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)将七水合硫酸亚铁和一种或多种含结晶水的金属硫酸盐，按化学结构式M_xR_1-xFe₂O₄中的摩尔比M²⁺∶R²⁺∶Fe³⁺＝x∶1-x∶2混合，其中x＝0.5～1，置于行星磨中混合研磨3～5min；(2)按Fe²⁺∶OH^-摩尔比为1∶3加入NaOH固体，采用行星磨分两段干磨8～10min和5～10min；(3)加入去离子水，使料浆质量比浓度为40％-50％，采用行星磨湿磨5～10min，依次经离心分离、洗涤、干燥后得M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法，步骤(1)中，含结晶水的金属硫酸盐包括NiSO₄·6H₂O、ZnSO₄·7H₂O、MgSO₄·7H₂O和MnSO₄·H₂O，结构式中M、R分别代表一种金属硫酸盐所提供的二价金属离子，但两种金属硫酸盐所提供的二价金属离子不同。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法，步骤(2)中，第一段研磨8～10min，然后将磨罐里面的研磨介质及物料同时取出，自然晾干8～10小时后再进行第二段干磨，研磨5～10min。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，行星磨研磨介质采用氧化铝球或氧化锆球，其中大、中和小球直径分别为12mm、10mm和5mm，个数分别为60～90、30～70和100～160。

所述的M_xR_1-xFe₂O₄纳米粉体的快速制备方法，步骤(2)中，行星磨研磨工艺球料比为2～5∶1。