[发明专利]1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法有效
| 申请号: | 201010620924.3 | 申请日: | 2010-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN102120715A | 公开(公告)日: | 2011-07-13 |
| 发明(设计)人: | 陈建海;陈刚;何金峰;张伟华 | 申请(专利权)人: | 江苏康泰氟化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/21 |
| 代理公司: | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人: | 周祥生 |
| 地址: | 213200 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烷 制备 方法 | ||
1.1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:以1,1,2-三氯乙烷为原料与氟化氢、氯气进行反应,制备原理为,
具体包括如下步骤,
步骤一:在一依次连接有气液分离器、重力分离塔、分馏塔、水洗塔、碱洗塔、收料槽的不锈钢反应器中一次性加入催化剂,将反应器的温度加热升高到40~160℃,反应压力是0.1~1.0MPa;
步骤二:控制反应温度,从反应器底部以恒定速度连续通入氯气;
步骤三:当尾气中有氯气排出时,同时通入1,1,2-三氯乙烷和氟化氢,通入氟化氢的量为所通入的1,1,2-三氯乙烷质量的0.45~1.2倍,调节氯气的通入量,直到尾气中没有氯气排出;
步骤四:控制步骤三中反应产物的出料速度,保持连续性出料,生成的反应产物经过气液分离器分离;
步骤五:未反应的1,1,2-三氯乙烷和氟化氢及反应生成的中间产物以液相回流到反应器中继续反应。
2.根据权利要求1所述的1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:反应产物包括气相反应产物和主产物,气相反应产物当中,1,1,1-三氟-2-氯乙烷、氟化氢、氯化氢、氯气、1%~20%的1,1-二氟-1,2-二氯乙烷、1%~6%的1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷,一起进入重力分离塔,经冷凝、重力分离后分去氯化氢气体,氟化氢以液相形式分离后返回反应器继续使用,其余以气相形式继续返回反应器使用;主产物经过分馏塔分馏,1,1-二氟-1,2-二氯乙烷经分馏后返回到反应器中继续反应,1,1-二氟-1,2,2-三氯乙烷经分馏后作为1,1,1,2,2-五氟乙烷的生产原料使用,而1,1,1-三氟-2-氯乙烷再经过水洗塔和碱洗塔冷凝处理后进入收料槽,最后得到纯度在99.5%以上的1,1,1-三氟-2-氯乙烷。
3.根据权利要求1或2所述的1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:步骤一当中,所述催化剂为三氯化锑、三氟化锑、五氯化锑、五氟化锑、四氯化钛、四氟化钛、三氯化铁、三氟化铁、三氯化铝、三氟化铝、三氯化铬、三氟化硼、五氯化铌中的一种或一种以上组合物,反应温度为60~110℃,反应压力位0.3~0.8MPa。
4.根据权利要求1或2所述的1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:步骤二当中,所述氯气为含水量低于100ppm的氯气,以500Kg/h的速度通入反应器底部。
5.根据权利要求1或2所述的1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:步骤三当中,所述氟化氢为工业级无水氟化氢。
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